| 高岭土粘度的测定 |
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1 方法提要
试样在最佳分散条件下测定试样在不同固含量时的粘度值,由于1/?与C呈负相关关系,
根据相应固含量和粘度值计算试样在500mPa·s时的固含量。
2 试剂和仪器设备
a. 10%(m/m)六偏磷酸钠溶液。
b. 氢氧化铵(1+1)。
c. 20%(V/V)DC分散剂。
d. 恒温干燥箱。
e. 天平:感量0.1g。
f. 烧杯:100mL(高型)、200mL。
g. 滴定管:25mL。
h. 电动搅拌器。
i. 旋转式粘度计。
3 测定步骤
3.1 试样流动固含量的测定
称取20.0g试样,精确至0.1g,放入200mL烧杯中,加入10%(m/m)六偏磷酸钠溶液1mL,氢
氧化铵(1+1)1滴及水4mL,用搅棒搅匀后以滴定管加水,每加0.2mL搅匀并用搅棒试挑悬浮液
一次,直到悬浮液用搅棒挑起刚能顺搅棒连续流下为止。
试样流动固含量X8(%)按式(9)进行计算:
X8=(20/悬浮液总量)×100……………………………(9)
3.2 最佳分散剂用量试验
将200.0g烘干的试样分成100.0g,65.0和35.0g均精确至0.1g)三份备用
先将100.0g试样倒入搅拌容器中,加10%(m/m)六偏磷酸钠溶液3mL和氢氧化铵(1+1)0.5m
L并按“流动固含量加2%”计算加水量加入容器中,将电动搅拌器逐渐调到转速为3000～4
000r/min并保持这一转速,继续向容器中加入65.0g试样,分散后再加入35.0g试样,直至分散
完全。 如在加入65.0g试样时有分散不开情况出现,可向悬浮液中补加20%DC2
mL搅拌并继续加 样分散;如在加入35.0g试样时有分散不开现象出现,可加20%DC1
mL继续搅拌直至分散完全 。 对粘度特别大的试样两次加入DC分散剂后仍不能完全分散,则逐次加水降低0.5%固含量
以促使分散完全。 将完全分散后的县浮液在3
000r/min转速下搅拌10min,取下在60r/min测定粘度值(不管
粘度值能否测出均继续以下操作)。 将测定粘度后的悬浮液全部移入搅拌容器中,以滴定管向泥浆中每加20%DC分散剂0.1mL
搅匀测定一次粘度,直至取得最低粘度值。记录最低粘度值时加水量及所加各分散剂总量。
3.3 粘度浓度的测定
3.4 试验最低粘度值时加水量及所加各分散剂总量加入搅拌容器中,在不断
搅拌下慢慢加入200g试样,加完试样后在3 000r/min转速下搅拌10min,将泥浆移入100mL高型
烧杯中在60r/min测定粘度值(此时固含量S1可根据所加试剂及水量计算求得)。
将测定粘度后的悬浮液全部返回搅拌容器中,加水10mL以电动搅拌器搅匀后再测定粘度
值,并取部分悬浮液以烘干法测定固含量S2。
注:①试样完全分散后如连续两次加入调节分散剂均测不出粘度,应逐次加水降低固含量
0.5%到刚可测出粘度值止,此后继续进行以下操作。
②对粘度别低的试样进行最佳分散剂用量试验时,初始分散剂10%(m/m)六偏磷酸钠加
入1～2mL,加水量按“流动固含量3%”进行计算,以25%(m/m)六偏磷酸钠或10%DC进行调节。
③粘度浓度测定中,两次粘度测定应在24±1℃条件下进行并在20min内完成。
④为达到试样充分分散的目的,根据不同试样特性也可选用其他分散剂进行分散。
4 结果计算
粘度浓度含量X9(%)按式(10)进行计算:
X9=(S1-S2)(1/µ1-1/500)/1/µ1-1/µ2……………………(10)
式中:
S1——测定µ1时的固含量(计算值),%
S2——测定µ2的固含量(测定值),%;
?1——固含量为S1时测定的粘度值,mPa·s;
?2——固含量为S2时测定的粘度值,mPa·s;
5 复验规则
同一试样两次测定结果绝对误差不得大于0.5%。当测定结果在允许误差范围内时,取其
算术平均值作为试验报告值,如测定结果超过允许误差应另行称样复验,复验结果与原测定之
任一结果误差不大于0.5%时,取其算术平均值作为试验报告值。
附录A
粒度测定沉降时间计算方法
(补充件)
A1 根据Stokes定律求某极限Stokes直径颗粒沉降所需时间,按式(A1)进行计算:
18?·h
t=-----------×10[8]…………………………(A1)
(?-?)g·d[2]
式中:t——某极限Stokes直径颗粒所需沉降时间,s;
?——介质粘度,1/10 Pa·s;
h——沉降高度,cm;
?——试样密度,g/cm[3];
?——介质密度,g/cm[3];
g——重力加速度,cm/s[2];
d——所求极限Stokes直径,?m。
A2 高岭土以水作分散介质时,不同温度下所需沉降时间可按下式进行计算:
t15=13 000h/d[2]…………………………(A2)
t18=12 000h/d[2]…………………………(A3)
t20=11 000h/d[2]…………………………(A4)
t22=10 000h/d[2]…………………………(A5)
t25=10 000h/d[2]…………………………(A6)
t30=9 200h/d[2]…………………………(A7)
A3 悬浮液每吸取一次,沉降高度下降0.4～0.5cm,准确数值应以所用仪器反复试验确定。 |
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