| 菱镁矿—二氧化硅含量的测定—重量法 |
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1 范围
本法适用于菱镁矿中15％以上的二氧化硅含量的测定。
2 原理
试样用氢氧化钠熔融，热水浸取，盐酸酸化，脱水，加入盐酸和动物胶溶液，硅酸被动物胶溶液凝聚，过滤，沉淀物在900～1000℃下灼烧，称量，重复灼烧至恒量。
3 试剂
3.1 氢氧化钠
3.2 盐酸，ρ约1.19g/mL
3.3 盐酸，1+1
3.4 动物胶溶液，10g/L
3.5 硝酸银溶液，10g/L
4 试样
试样粒度应小于74μm；并在105℃预干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温；对易吸水的试样，应取空气干燥试样，同时称样进行吸附水的测定，最终以干基表示结果。
5 操作步骤
5.1 称样
称取约1.0g试样，精确至0.0001g。
5.2 空白试验
随同试样做空白试验。
5.3 试液制备
将试料置于30mL银坩埚中，于700℃灼烧30min，冷却。加入3～4g氢氧化钠，于750℃熔融10min，取出趁热旋转坩埚，将熔融物涂于坩埚壁上，在250mL烧杯中用热水浸取熔块。用热水及少量盐酸（1+1）洗出坩埚。
5.4 脱水、分离
在不断搅拌下向试液中缓慢地加入盐酸（1+1）至全部沉淀溶解并过量10mL，加热蒸发至20mL左右，移至低温处加热至析出盐类（呈湿盐状）稍冷却后，加入5mL盐酸，
继续加热至呈湿盐状，冷却，加入20mL盐酸加热至沸，取下，加入10mL动物胶溶液（10g/L），搅拌1min，于60～70℃下静置1～2min，用中速定量滤纸过滤，用擦棒和热水将全部沉淀定量地移到滤纸上，继续用热水洗涤至无Cl-离子反应（用硝酸银溶液（10g/L）检查）。
5.5 灼烧、称量
将滤纸连同沉淀一起放入瓷坩埚中，小心烘干、灰化，于900～1000℃灼烧1h，取出，稍冷即放入干燥器中，冷却至室温，称量。重复灼烧（每次30min），称量直至恒重。
6 计算
按下式计算二氧化硅的含量，以质量分数表示：
100212×.=mmmwSiO
式中：
WSIO2——二氧化硅的质量分数，％； 2SiOw
m1——沉淀与瓷坩埚的总质量，g；
m2——瓷坩埚的质量，g；
m—— 试料的质量，g。
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7 参考文献
[1] 《有色金属工业分析丛书》编辑委员会编.
轻金属冶金分析，北京：冶金工业出版社，1994：162
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