| 菱镁矿—铅含量的测定—石墨炉原子吸收光谱法 |
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1 范围
本方法适用于菱镁矿中0.001％～0.1％的铅含量的测定。
2 原理
试样用硝酸-过氧化氢微波炉溶样，用钴和样品消化反应产物硝酸镁作为混合基体改进剂，在石墨炉原子吸收光谱仪上，于波长283.3nm处测量其吸光度。按工作曲线法计算铅的含量。
3 试剂
所用试剂及酸均为优级纯，水为二次蒸馏水。
3.1 硝酸，ρ约1.42g/mL
3.2 过氧化氢
3.3 硝酸镁溶液，50g/L
3.4 硝酸钴溶液，20g/L
称取5.00g金属钴（质量分数≥99.9％）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3+2），加热溶解后，用水移入250mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
3.5 铅标准溶液
3.5.1 铅标准储存溶液，1.00mg/mL
称取1.0000g金属铅（质量分数≥99.99％）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（1+1），加热溶解并除去氮的氧化物后，用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
3.5.2 铅标准溶液，10μg/mL
移取10.00mL铅标准储存溶液（1.00mg/mL）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4 仪器
4.1原子吸收光谱仪：配备石墨炉及铅空心阴极灯，应带扣背景装置。
4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。
4.2.1 最低灵敏度
工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300。
4.2.2 工作曲线的线性
将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7。
4.2.3 精密度最低要求
用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。
用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
4.3 光纤压力自控密闭微波溶样炉
5 试样
试样粒度应小于74μm，并在105～110℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温。对易吸水的试样，应取空气干燥试样，同时称样进行吸附水的测定，换算成干基计算结果。
6 操作步骤
6.1 样称
称取约0.20g试样，精确至0.0001g。
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6.2 空白试验
随同试样做空白试验。
6.3 试液制备
将试料置于聚四氟乙烯溶样杯中，加入35mL硝酸，1mL过氧化氢，待剧烈反应停止后，盖上杯盖，于微波炉中加热溶解6min。取出冷却，将试液移入100mL烧杯中，在电热板上加热，蒸至1mL左右，取下稍冷，用10mL蒸馏水冲洗烧杯内壁，并继续低温加热浸取，冷却，移入50mL容量瓶中，
用水稀释至刻度，摇匀。
6.4 测定
分取适量试液于50mL容量瓶中，加入2mL硝酸钴溶液(20g/L)，用硝酸（2+98）稀释至刻度，摇匀。在电热原子化器-石墨炉原子吸收光谱仪于波长283.3nm处，按选定的仪器参数和分析条件测量铅的吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量。
工作参数，波长283.3nm，狭缝1.3nm，灯电流7.5mA，原子化阶段采用光学温度控制器，干燥阶段采用斜坡升温，塞曼校正背景，峰高测量。
石墨炉测定铅的最佳升温程序，见表1。
表1 石墨炉升温程序
| 干燥 |
灰化 |
原子化 |
净化 |
| 温度(℃) |
时间(s) |
温度(℃) |
时间(s) |
保持(s) |
温度(℃) |
时间(s) |
温度(℃) |
时间(s) |
| 80～120 |
25 |
600～900 |
10 |
25 |
2100 |
5 |
2500 |
5 |
6.5 工作曲线的绘制
移取0、1.00、2.50、5.00、8.00、10.00mL铅标准溶液（10μg/mL），分别置于一组50mL容量瓶中，加入2mL硝酸镁溶液(50g/L)、2mL硝酸钴溶液(20g/L)，用硝酸（2+98）稀释至刻度，摇匀。以下按6.4操作步骤进行，测量吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以铅的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘工作曲线。
7 计算
按下式计算铅的含量，以质量分数表示：
式中：
WPb——铅的质量分数，％；
m1——分取试液中铅的质量，μg；
V——试液总体积，mL；
V1——分取试液的体积，mL；
m—— 试料的质量，g。
8 参考文献
[1] 胡晓静，欧阳昌峻，谢琰，李洪仁. 电热原子化原子吸收法测定菱镁矿中的铅,辽宁师范大学学报(自然科学版)，1999，22（1）：45～48
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