| 菱镁矿—盐酸不溶物的测定—重量法 |
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1 范围
本法适用于菱镁矿中盐酸不溶物的测定。
2 原理
试样用盐酸溶解，过滤，洗涤，灼烧，称量。
3 试剂
3.1 盐酸，1+1
3.2 硝酸银溶液，10g/L
4 试样
试样粒度应小于74μm；并在105℃预干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温；对易吸水的试样，应取空气干燥试样，同时称样进行吸附水的测定，最终以干基表示结果。
5 操作步骤
5.1 称样
称取约1.0g试样，精确至0.0001g。
5.2 溶解
将试料置于200mL烧杯中，用少量水润湿。盖上表皿，沿杯嘴加入20mL盐酸（1+1），待反应停止后，于低温处加热微沸5min，取下稍冷却后，用水冲洗表皿及杯壁。
5.3 过滤
用慢速定量滤纸过滤，用HCI（1+1）将不溶残渣全部转移到滤纸上，然后用热水洗涤至无氯离子反应，用硝酸银溶液（10g/L）检查。
5.4 灼烧，称量
将残渣连同滤纸一起置于已恒重的瓷坩埚中，小心烘干、灰化。于950℃高温炉中灼烧30min。取出置于干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧（每次30min），称量直至恒重。
6 计算
按下式计算盐酸不溶物，以质量分数表示：
W盐酸不溶物=(m1-m2)×100/m
式中：
W盐酸不溶物——盐酸不溶物的质量分数，％；
ml——灼烧后残渣质量与瓷坩埚质量之和，g；
m2——灼烧前空瓷坩埚的质量，g；
m——试料的质量，g。
7 参考文献
[1] 《有色金属工业分析丛书》编辑委员会编.
轻金属冶金分析，北京：冶金工业出版社，1994：165
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