| 菱镁矿—氧化钙含量的测定— EDTA滴定法 |
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1 范围
本法适用于菱镁矿中1％以上的氧化钙含量的测定。
2 原理
试样用氢氧化钠熔融，热水浸取，盐酸酸化，脱水，加入盐酸和动物胶凝聚剂，过滤除硅。滤液用三乙醇胺为掩蔽剂，pH大于12时，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。由消耗的EDTA标准滴定溶液的体积计算氧化钙的含量。
3 试剂
3.1 氢氧化钠
3.2 盐酸，ρ约1.19g/mL
3.3 盐酸，1+1
3.4 氢氧化钾溶液，100g/L
3.5 磺基水杨酸溶液，100g/L
3.6 动物胶溶液，10g/L
3.7 三乙醇胺（1+4）
3.8 钙指示剂
称取0.1g钙试剂羧酸钠盐和10g氯化钾于玛瑙研钵中研匀后，贮于棕色瓶中备用。
3.9 氧化钙标准溶液，1.00mg/mL
称取0.8924g碳酸钙（基准试剂，预先在105℃烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温）于100mL烧杯中，加20mL水、滴加盐酸（1+1）溶解后，加热煮沸，冷却。移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.10 EDTA标准溶液，0.01mol/L
3.10.1 配制
称取7.5gEDTA溶解于200mL热水中，过滤，冷却后稀释至2000mL，混匀
3.10.2 标定
移取三份10.00mL氧化钙标准溶液（1.00mg/mL），分别置于300mL烧杯中，用水稀释至100mL，加入10mL三乙醇胺（1+4），15mL氢氧化钾溶液（100g/L），加入0.1g钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，即为终点。取三次标定结果的平均值。三次结果极差值不应大于0.05mL
。
按下式计算单位体积EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量：
TCaO=m/(V1-V0 )
式中：
TCaO——单位体积EDTA标准滴定溶液相当于的氧化钙的质量，g/mL；
m ——标定时加入氧化钙的质量，g；
V1 ——滴定氧化钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V0 ——滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。
4 试样
试样粒度应小于74μm；并在105℃预干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温；对易吸水的试样，应取空气干燥试样，同时称样进行吸附水的测定，最终以干基表示结果。
5 操作步骤
5.1 称样
称取约1.0g试样，精确至0.0001g。
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5.2 空白试验
随同试样做空白试验。
5.3 试液制备
将试料置于30mL银坩埚中，于700℃灼烧30min，冷却。加入3～4g氢氧化钠，于750℃熔融10min，取出趁热旋转坩埚，将熔融物涂于坩埚壁上，在250mL烧杯中用热水浸取熔块。用热水洗出坩埚。
5.4 分离
在不断搅拌下向溶液中缓慢地加入盐酸（1+1）至全部沉淀溶解并过量10mL，加热蒸发至20mL左右，移至低温处加热至析出盐类（呈湿盐状）稍冷却后，加入5mL盐酸，
继续加热至呈湿盐状，冷却，加入20mL盐酸加热至沸，取下，加入10mL动物胶溶液（10g/L），搅拌1min，于60～70℃下静置1～2min，用中速定量滤纸过滤，用擦棒和热水将全部沉淀定量地移到滤纸上，继续用热水洗涤至无Cl-离子反应，用硝酸银溶液（10g/L）检查。滤液用250mL容量瓶承接，用水稀释至刻度，混匀。
5.5 测定
移取50.00mL滤液置于500mL锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺（1+4）溶液，在不断摇动下用氢氧化钾溶液（100g/L）调至溶液产生絮状沉淀出现，放置l～2min，加入少许钙指示剂，再用氢氧化钾溶液（100g/L）调至溶液呈红色，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。
6 计算
按下式计算氧化钙的含量，以质量分数表示：
式中：
WCaO——氧化钙的质量分数，%；
TCaO——单位体积EDTA标准滴定溶液相当于的氧化钙的质量，g/mL；
V2——滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V3——滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m ——试料的质量，g。
7 参考文献
[1] 《有色金属工业分析丛书》编辑委员会编.
轻金属冶金分析，北京：冶金工业出版社，1994：163
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