| 滑石化学分析方法GB/T 15343-94 |
| 三氧化二铁的测定 |
54 三氧化二铝的测定
541 铜盐回滴法(A法)
5411 方法提要 在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过量的EDTA标准溶液,于pH38～40,以PAN为指示
剂,用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA。
5412 试剂
a. 氢氧化铵溶液(1+1);
b. 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(hH4.3):将42.3g无水乙酸钠溶解于水中,加80mL冰乙酸,然后
加水稀释至1 000mL,混匀;
c. 1—(2—吡淀偶氮)—2—萘酚(简称PAN)指示剂溶液(2g/L):将02gPAN溶解于100mL
乙醇中;
d. 硫酸铜标准溶液〔c)CuSO4)=0.015mol/L〕:将37g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解于水
中,加4～5滴硫酸(1+1),用水稀释至1 000mL,混匀;
e. 乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)标准溶液〔c(EDTA)=0.015mol/L〕配制及标定方法见
本标准5322;
f. DETA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定:从滴定管中缓慢放出1000～1500
mL0015mol/L EDTA标准溶液于400mL烧杯中,用水稀释至约200mL,加15mL乙酸—乙酸钠缓冲
溶液(pH4.3),然后加热至沸,取下,稍冷,加4～5滴PAN指示剂溶液,以硫酸铜标准溶液滴定至
亮紫色。 EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积之比(K)按式(13)计算:
V1
K=------………………………(13)
V2
式中:
K——100mL硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积,mL;
V1——EDTA标准溶液的体积,mL;
V2——滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL。
5413 分析步骤
在按本标准5323滴定铁后的溶液中,准确加入1000～20.00mL0.015mol/LEDTA标
准溶液,然后用水稀释至约200mL。将溶液加热至70～80℃后,以氢氧化铵溶液(1+1)调节溶液
pH3.5～4.0,加15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH4.3),煮沸2～3min,取下稍冷,加4～5滴PAN指
示剂溶液,以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。
5414 结果计算
三氧化二铝的百分含量(X6)按式(14)计算:
TAl2O3×(V1-KV2)×n
X6=--------------------×100-0.64X8………………(14)
m×1 000
式中:
TAl2O3——100mLEDTA标准溶液相当于三氧化二铝的质量,mg;
V1——加入EDTA标准溶液的体积,mL; V2——滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL;
K——100mL硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积,mL;
n——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的积体之比;
m——试样的质量,g; 0.64——二氧化钛对三氧化二铝的换算系数;
X8——按本标准55条测得的二氧化钛的百分含量。
5415 允许差 平行测定结果的允许差见表6。
表 6
| 三氧化二铝含量,% |
允许差,% |
＜2.0
≥2.0 |
0.20
0.25 |
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若平行测定结果之差在允许范围内,取其算术平均值为测定结果。否则,应重新测定。
542 总量差减法(B)法
5421 方法提要
加入对铁、铝、钛过量的EDTA标准溶液,调节pH=4,煮沸,以铜盐溶液回滴过量的EDTA,测
得铁、铝、钛总量,然后减去比色法测得的铁、钛含量(分别换算成三氧化二铝),即为三氧化
二铝的含量。
5422 试剂 同本标准5412。
5423 分析步骤
准确分取5000mL按本标准5214制备的试样溶液(A)或按本标准5233制备
的试 样溶液(B),放入400mL烧杯中,加入1000～20.00mL0015mol/L
EDTA标准溶液,然后用水稀 释至约200mL,以下操作步骤同本标准5413。
5424 结果计算
三氧化二铝的百分含量(X7)按式(15)计算:
TAl2O3×(V1-KV2)×n
X7=----------------------×100-0.64X4-0.64X8………………(15)
m×1 000
式中:
TAl2O3——100mL EDTA标准溶液相当于二氧化二铝的质量,mg;
V1——加入EDTA标准溶液的体积,mL;
V2——滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL;
K——100mL硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积,mL;
n——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比;
m——试样的质量,g;
0.64——二氧化二铁、二氧化钛分别对三氧化二铝的换算系数;
X4——按本标准531测得的三氧化铁的百分含量;
X8——按本标准55条测得的二氧化钛的百分含量。
5425 允许差 同本标准5415。 |
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