| 滑石化学分析方法 GB/T 15343-94 |
| 氧化钙和氧化镁的测定 |
56 氧化钙和氧化镁的测定
561 分离R2O3-DETA络合滴定法(A法)
5611 方法提要
用六次甲基四胺分离三氧化二物,在pH13使用钙指示剂和在pH10使用酸性铬蓝K—萘酚绿
B混合指示剂,用EDTA标准溶液分别滴定钙和钙、镁合量。
5612 试剂
a. 盐酸(1+1);
b. 氢氧化铵(1+1);
c. 氢氧化钾溶液(200g/L):称取20g氢氧化钾于塑料杯中,加水溶解并稀释至100mL;
d. 六次甲基四胺溶液(200g/L);
e. 盐酸羟胺溶液(50g/L);
f. 三乙醇胺溶液(1+1);
g. 钙指示剂:将1g钙指示剂与50g已在105～110℃干燥过的氯化钠研磨均匀,保存于棕色
磨口瓶中;
h. 酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂(简写K—B混合指示剂):称取1g酸性铬蓝K〔C16H7(O
H)3(NaSO3)2N〕与25g萘酚绿B和50g已在105～110℃干燥过的硝酸钾混合研细,贮存于棕色
磨口瓶中;
i. EDTA标准溶液〔c(EDTA)=0.015mol/L〕:配制及标定方法同本标准5322;
j. 氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液(pH=10):将676g氯化铵溶于200mL水中,加570mL氨水,
用水稀释至1 000mL。
5613 分析步骤
准确分取两份2500mL按本标准5214制备的试样溶液(A)或按本标准5233
制备的试样溶液(B),分别放入300mL烧杯中,滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至出现沉淀,再加盐
酸(1+1)至沉淀消失(此时pH=4),加10mL六次甲基四胺溶液(200g/L),加热煮沸,取下稍冷,用
快速定性滤纸过滤,以热水洗涤8～10次,滤液及洗液盛接于400mL烧杯中,滴加4～5滴盐酸羟
胺溶液(50g/L),5～6滴三乙醇受溶液(1+1),用水稀释至约200mL。
氧化钙、氧化镁含量的测定:于另一杯滤液中滴加氢氧化铵溶液(1+1)至溶液pH约为10,
加入10mL氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液和适量酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂,用0015mol/L
EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色突变为蓝色为终点。
5614 结果计算
氧化钙的百分含量(X9)按式(17)计算,氧化镁的百分含量(X10)按式(18)计算:
TCaO×V1×n
X9=-------------×100 ……………………………(17)
m×1 000
TMgO×(V2-V1)×n
X10=-----------------×100………………………(18)
m×1 000
式中:
TCaO——100mLEDTA标准溶液相当于氧化钙的质量,mg;
TMgO——100mLEDTA标准溶液相当于氧化镁的质量,mg;
V1——滴定钙所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
V2——滴定钙、镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
n——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比;
m——试样的质量,g。
5615 允许差 平行测定结果的允许差见表8。
氧化钙含量,% 允许差,% 氧化镁含量,% 允许差,%
表8
| 氧化钙含量,% |
允许差,% |
氧化镁含量,% |
允许差,% |
＜3.00
≥3.00 |
0.25
0.30 |
＜25.00
≥25.00 |
0.30
0.35 |
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若平行测定结果之差在允许范围内,取其算术平均值为测定结果。否则,应重新测定。
562 不分离R2O3—EDTA络合滴定法(B法)
5621 方法提要 在pH13以上的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用CMP混合指示剂,以EDTA标准溶液直
接滴定钙。 在pH10的溶液中,以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂,用K—B混合指示剂,以EDTA标准溶
液滴定钙、镁总量。 预先在酸性溶液中加入适量氧化钾,以抑制硅酸的干扰。
5622 试剂
a. 三乙醇胺(1+2);
b. 氢氧化钾溶液(200g/L);
c. CMP混合指示剂:配制方法同本标准5322;
d. 氟化钾溶液(20g/L):将2g氟化钾(KF·2H2oO)溶于100mL水中,贮存在塑料瓶中;
e. 氢氧化铵溶液(1+1);
f. 氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液(pH=10):配制方法同本标准5612;
g. 酒石酸钾钠溶液(100g/L);
h. K—B混合指示剂:配制方法同本标准5612;
i. EDTA标准溶液〔c(EDTA)=0.015mol/L〕:配制及标定方法同本标准5322。
5623 分析步骤
56221 氧化钙的分析步骤
准确分取2500mL按本标准5214制备的试样溶液(A),放入400mL烧杯中,用水稀释
至约250mL。加5mL三乙醇胺(1+2)及适量CMP混合指示剂。在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/
L),至出现绿色荧光后再过量5～8mL(此时溶液的pH在13以上),用0015mol/L的EDTA标准溶
液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 或准确分取2500mL按本标准5233制备的试样溶液(B),放入400mL烧杯中,加入15
mL氟化钾溶液(20g/L),搅拌并放置2 min以上,然后用水稀释至约250mL。加5mL三乙醇胺(1+2
)及适量CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L),至出现绿色荧光后再过量5～8
mL,用0015mol/LEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
56232 氧化镁的分析步骤
准确分取2500mL按本标准5214制备的试样溶液(A),放入400mL烧杯中,用水衡释
至约250mL。加1mL酒石酸钾钠溶液(100g/L)、5mL三乙醇胺溶液(1+1),搅拌,然后加入20mL氢
氧化铵—氯化铵缓冲溶液(pH=10)及适量K—B混合指示剂,以0015mol/Ledta标准溶液滴定,
近终点时应缓慢定至纯蓝色。 或准确分取2500mL按本标准5233制备的试样溶液(B),放入400mL烧杯中,加入15
mL氟化钾溶液(20g/L),搅拌并放置2min以上,加水稀释至约250mL,加1mL酒石酸钾钠溶液(100
g/L)、5mL三乙醇胺溶液(1+2),搅拌,然后加入20mL氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液(pH=10)及适
量K—B混合指示剂,以0015mol/LEDTA标准溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
5624 结果计算 同本标准5614。
5625 允许差 同本标准5614。 |
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