| 滑石化学分析方法 GB/T 15343-94 |
| 氧化钾和氧化钠的测定 |
57 氧化钾和氧化钠的测定(光焰光度法)
571 方法提要
试样用氢氟酸—硫酸分解并除去硅酸后,残渣用热水浸取。以氨水和碳酸铵分离铁、铝
、钙、镁。滤液中的钾、钠以火焰光度法测定。
当试样溶液经火焰光度计的雾化装置化为细雾、送入喷灯的火焰中时,钾、钠原子被火
焰的热能所激发,产生特征谱线,其谱线强度与元素含量在一定范围内呈直线关系,因此可采
用相应的滤色片分离出被测元素的特征谱线。该特征谱线投射在光电池上,所产生的光电流
可用检流计测量,从而测得钾、钠的含量。
572 试剂与仪器
a. 乙醇(95%);
b. 氢氟酸;
c. 硫酸(1+1);
d. 甲基红指示剂溶液(2g/L):将02g甲基红溶解于100mL乙醇中;
e. 氢氧化铵溶液(1+1);
f. 碳酸铵溶液(50g/L):用时配制;
g. 盐酸(1+1);
h. 氧化钾、氧化钠混合标准溶液(1 mL溶液含有01mg氧化钾、01mg氧化钠):准确称
取0158 4g氯化钾和0188 6g氯化钠(光谱纯,已在130～140℃干燥2h),置于烧杯中,加水
溶解后,移入1 000mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀;
i. 火焰光度计。
573 工作曲线的绘制
分别向100 mL容量瓶中注入000,100,200,300,400,500mL氧化钾、氧化钠
混合标准溶液(分别含有000,010,020,030,040,050mg氧化钾和氧化钠),用水稀
释至标线,混匀。然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,根据测得的读数与溶液
浓度的关系,分别绘制氧化钾、氧化钠的工作曲线。
574 分析步骤
称取03～0.4g(精确至0000 1g)试样于铂(或金)皿中,加入数滴乙醇使试样湿润,加
约1 mL水使试样分散,加2 mL硫酸(1+1)、10mL氢氟酸。加热蒸发,近干时摇动铂皿以防溅失,
待氢氟酸驱尽后,逐渐升高温度,直至三氧化硫白烟逸尽。取下稍冷,加入约50mL热水,加1滴
甲基红指示剂溶液(2g/L),搅拌,用氢氧化铵溶液(1+1)中和至黄色,再加10mL碳酸铵溶液(50g
/L),加热至微沸并保持20 min,用快速滤纸过滤,以热水洗涤皿及沉淀5～6次,滤液及洗液盛
于100mL容量瓶中,冷至室温后,滴加盐酸(1+1)至溶液呈微红色,用水稀释至标线,混匀。用火
焰光度计按仪器操作规程分别测定氧化钾和氧化钠的发射光谱强度。
575 结果计算
氧化钾的百分含量(X11)按式(19)及氧化钠的百分含量(X12)按式(20)计算:
c1
X11=---------×100 ……………………(19)
m×1 000
c2
X12=---------×100 ………………………(20)
m×1 000
式中:
c1——在工作曲线上查得100mL被测定溶液中氧化钾的含量,mg;
c2——在工作曲线上查得100mL被测定溶液中氧化钠的含量,mg;
m——试样的质量,g。
576 允许差 平行测定结果的允许差见表9。
表4
| 氧化钾含量,% |
允许差,% |
氧化钠含量,% |
允许差,% |
＜0.10
≥0.10 |
0.02
0.03 |
＜0.10
≥0.10
|
0.02
0.03 |
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若平行测定结果之差在允许范围内,取其算术平均值为测定结果。否则,应重新测定。 |
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