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滑石化学分析方法GB/T 15343-94 |
| 铜的测定 |
513 铜的测定
5131 方法提要 试样经硫酸—氢氟酸分解后,加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽。在硝酸介质中,铜离子与二
乙基二硫代氨基甲酸钠相互作用,用四氯化碳萃取形成的二乙基硫代氨基甲酸铜,然后用分光
光度计测定其萃取液的吸光度。
5132 试剂与仪器
a. 硝酸;
b. 硫酸(1+1);
c. 氢氟酸;
d. 氨水;
e. 氯化钠溶液(200g/L);
f. 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L):将01g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解于100mL
氯化钠溶液中(200g/L);
g. 铜标准溶液(1 mL溶液含有0005mg铜):称取0392
8g硫酸铜(CuSO4·5H2O),用水 溶解后移入1 000mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。分取25mL上述溶液于500mL容量瓶中,
用水稀释至标线,混匀;
h. 乙醇; i. 百里酚钛溶液(1g/L):将01g百里酚钛溶于20mL乙醇中,用水稀释至100mL;
j. 四氯化碳;
f. 分光光度计。
5133 工作曲线的绘制 分别向125mL分液漏斗中注入000,100,200,500,1000,1500,2000,2500
mL铜标准溶液(分别含有000,0005,001,0025,005,0075,010,0125mg铜),再
分别加入2滴百里酚钛溶液(1g/L),滴加氨水至溶液变为天蓝色,然后加1mL二乙基二硫代氨基
甲酸钠溶液(1g/L),摇匀,静置10min。准确加入10mL四氯化碳,盖上分液漏斗塞,摇混1～2min
,放置5min,待萃取物分层后,使用分光光度计,30mm比色皿,以四氯化碳作参比,于波于436nm
处测定萃取液的吸光度。每个溶液的我度取三次测定结果的平均值。然后以测得的吸光度为
纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线。
5134 分析步骤
称取约1g(精确至0000 1g)试样于铂坩埚中,加5mL硫酸(1+1)和8～10mL氢氟酸,加热蒸
发,直至出现三氧化硫白烟,取下稍冷,加4～5ml水、3～4滴硝酸,加热蒸发至干。将残渣用10
mL硝酸溶解,移至100～150mL烧杯中,用少量热水洗净坩埚,盖上表玻璃,微沸10min,取下冷至
室温,移至125mL分液漏斗中,加2～3滴百里酚钛溶钛(1g/L),滴加氨水至溶液变为天蓝色。然
后加1mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L),摇匀,静置10min。以下操作步骤同工作曲线的
绘制。
5135 结果计算
铜的百分含量(X17)按式(25)计算,计算结果的数值修约至四位小数:
c
X17=---------×100 ………………(25)
m×1 000
式中:
c——在工作曲线上查得的被测定溶液中氧化亚锰的含量,mg;
m——试样的质量,g。
5136 允许差 平行结果的允许差见表13。
表13
| 铜含量,% |
允许差,% |
＜0.0030
≥0.0030 |
0.0004
0.0005 |
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若平行测定结果之差在允许范围内,取其算术平均值为测定结果。否则,应重新测定。
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