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滑石化学分析方法GB/T 15343-94
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| 酸溶物的测定 |
514 酸溶物的测定
5141 方法提要 试样与一定浓度、体积的盐酸混合,在规定条件下使之充分溶解。过滤,滤液中加少量硫
酸,蒸干,灼烧,称量。 5
142 试剂与仪器
a. 盐酸〔c(HCl)=3mol/L〕:将250mL盐酸用水稀释至1
000mL;
b. 硫酸〔c(H2SO4)=1mol/L〕:将56mL硫酸缓缓注入适量水中,冷至室温后用水稀释至1
000mL;
c. 离心机:0～4 000r/min;
d. 恒温水浴。
5143 分析步骤
51431 一次离心法(A法) 称取1 g(精确至00001g)试样,放入50mL烧杯中,准确加入2000mL盐酸(3
mol/L),搅 匀,称量(精确至001g),置于50±3℃的水浴中加热并不断搅拌15min,取下,冷至室温,滴加
水至原来的质量。 将杯内悬浊物搅匀,移入50mL离心管内,置离心机上以4
000r/min的转速离心处理3～5mi n。将离心管内的上层清液用慢速滤纸干过滤于干燥过的50mL烧杯中。
准确分取1000mL滤液于已恒重的25～30mL瓷坩埚中,加1mL硫酸(1mol/L),置电炉上缓
慢蒸发至干,待三氧化硫白烟逸尽后,将坩埚置于离温炉中,在800±25℃灼烧1h,取出,于干燥
器中冷至室温,称量(精确至00001g)。反复灼烧,直至恒重。
51432 过滤法(B法) 称取1g(精确至00001g)试样,放入50mL烧杯中,准确加入20mL盐酸(3mol/L),搅匀,置于
50±3℃的水浴中加热并不断搅拌15min,取下,冷至室温后,移入50ml容量瓶中,用水仔细冲洗
杯壁,冲洗液盛接于同一容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
将容量瓶中的溶液用致密滤纸干过滤于已干燥过的50mL烧杯中。准确分取2500mL滤液
于已恒重的25～30mL瓷坩埚中,加1mL硫酸(1mol/L),置电炉上缓慢蒸发至干,待三氧化硫白烟
逸尽后,将坩埚置于高温炉中,在800±25℃灼烧1h,置取,于干燥器中冷至室温,称量(精确至0
001g)。反复灼烧,直至恒重。
5144 结果计算
酸溶物的百分含量(X18)按式(26)计算:
(m1-m2)×2
X18=----------------×100 …………………(26)
m
式中:
m1——灼烧后残渣及坩埚的质量,g;
m2——坩埚的质量,g;
2——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;
m——试样的质量,g。
5145 允许差 平行测定结果的允许差为010%。
若平行测定结果之差在允许范围内,取其算术平均值为测定结果。否则,应重新测定。
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