| 滑石化学分析方法 GB/T 15343-94 |
| 水溶物及酸碱性的测定 |
515 水溶物及酸碱性的测定
5151 方法提要 试样与一定体积的水混合,加热煮沸,用石蕊试纸检查澄清液的酸碱性。将澄清液蒸发,
干燥,称量,由残渣的质量和试样的的质量计算水溶物含量。
5152 试剂与仪器
a. 蒸馏水或去离子水:pH为55～7.2;
b. 离心机:0～4 000r/min;
c. 离心管:50mL;
d. 恒温水浴;
e. 石蕊指示液:取石蕊粉末10g,加40mL乙醇,回流煮沸1h,静置,倾去上层清液,再用同一
方法处理两次,每次用乙醇30mL。残渣用10mL水洗涤,倾去洗液,再加水50mL,煮沸,取下放冷,
过滤。该指示液的变色范围为pH=4.5～8.0(红色变蓝色);
f. 红色石蕊试纸: 制备方法:取滤纸条侵入石蕊指示液中,加少量盐酸使指示液呈红色。将滤纸条取出,干
燥,贮存于玻璃瓶中。
灵敏度检查:取05mL〔c(NaOH))=0.1mol/L〕氢氧化钠于烧杯中,加100mL新沸过的冷水
,混匀。投入10～12mm宽的红色石蕊试纸一条,搅动,30s内试纸应即变色。
g. 蓝色石蕊试纸: 制备方法:取滤纸条侵入石蕊指示液中湿透后取出,干燥、贮存于玻璃瓶中。
灵敏度检查:取05mL〔c(HCl)=0.1mol/L〕的盐酸于烧杯中,加100mL新沸过的冷水,混
匀。投入10～12mm宽的蓝色石蕊试纸一条,搅动,45s内试纸应即变色。
5153 分析步骤
51531 一次离心法(A法)
称取10g(精确至001g)试样,放入100mL烧杯中。准确加入5000mL水(pH5.5～7.2),搅
匀,称量(精确至001g),加热煮沸30min并不断搅拌和随时补充蒸发的水。取下,冷至室温,
滴加水至原来的质量。 将杯内悬浊物搅匀,移入50mL离心管内,置离心机上以4
000r/min的转速离心处理8～10m in至溶液澄清。将离心管内的上层清液用慢速滤纸干过滤过已干燥过的50mL烧杯中。
用石蕊试纸检查滤液的酸碱性。 准确分取2500mL滤液于已恒重的30～50mL瓷坩埚中,置沸水浴上蒸发至干,移至干燥箱
内,于105～110℃干燥1h,取出,置于干燥器中冷至室温,称量(精确至0000
1g)。反复干燥, 直至恒重。
51532 过滤法(B法)
称取10g(精确至001g)试样,放入干燥过的150mL锥形瓶中,准确加入5000mL水(pH5
5～7.2),搅匀,称量(精确至001g),加热煮沸30min,不断搅拌并随时加水以保持水溶液的原
体积。取下,冷至室温,补水至原质量,搅匀。 将锥取瓶中的溶液用致密滤纸干过滤于已干燥过的100
mL烧杯中。 用石蕊试纸检查滤液的酸碱性。 准确分取2500mL澄清滤液于已恒重的30～50mL瓷蒸发皿中,置沸水浴上蒸发至干,然后
移至干燥箱中,在105～110℃干燥1h,取出,置于干燥器中冷至室温,称量(精确至00001g)。
反复干燥,直至恒重。
5154 结果计算
51541 酸碱性:当红色石蕊试纸变色时,水溶液为碱性;当蓝色石蕊试纸变色时,水溶液
为酸性;当两种石蕊试纸都不变色时,水溶液为中性。
51542 水溶物的百分含量(X19)按式(27)计算,计算结果的数值修约至三位小数:
(m1-m2)×2
X19=-----------×100 ………………………(27)
m
式中:
m1——干燥后残渣及瓷蒸发皿的质量,g;
m2——瓷蒸发皿的质量,g;
2——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;
m——试样的质量,g。
5155 允许差 平行测定结果之间的允许差为0015%。
若平行测定结果之差在允许范围内,取其算术平均值为测定结果。否则,应重新测定。 |
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