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重量法
Phosphate rock and concentrate Determination
of acid insoluble content Gravimetric method
1 范围
本标准规定了重量法测定酸不溶物含量。
本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中酸不溶物含量大于0.5%的测定。
2 引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
在一定条件下，试样用王水分解后，将不溶性残渣过滤、灼烧、称量，即可求出酸不溶物含量。
4 试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1 硼酸（GB/T 628）饱和溶液。
4.2 盐酸（GB/T 622）。
4.3 盐酸溶液：1+19。
4.4 硝酸（GB/T 626）。
5 试样
试样通过125um实验筛（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤
6.1 称取1g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，同时做空白试验。
6.2 加入10mL硼酸饱和溶液（4.1），缓缓摇动烧杯湿润试样。小心加入15mL盐酸（4.2）、5mL硝酸（4.4），盖上表面皿，混匀。在低温电热板上加热至沸，保持微沸15min后，将表面皿移开一部分，继续加热3～5min，以逐出二氧化氮烟雾。
6.3 取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，用慢速定量滤纸过滤，先用热盐酸溶液（4.3）洗涤烧杯和残渣4～6次，再用热水洗涤残渣4～6次。
6.4 将残渣连同滤纸放入预先已灼烧至恒温的瓷坩埚中，烘干，灰化，置于高温炉中950℃灼烧60min。取出坩埚，盖好坩埚盖，稍冷，置于干燥器中冷却30min，称量。重复灼烧20min，直至恒温。
7 分析结果的表述
以质量百分数表示的酸不溶物含量（X）按下式计算：
X=
式中：m1——残渣和坩埚的质量，g；
m2——坩埚的质量，g；
m3——空白试验残渣和坩埚的质量，g；
m4——空白试验坩埚的质量，g；
m——试样的质量，g。
8 允许差
取两份平行分析结果的算术平均值为最终结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列允许差。
允许差
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二氧化硅（SiO2）含量
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允许差
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≤5.00
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0.20
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>5.00～10.00
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0.25
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>10.00～20.00
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0.30
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>20.00～30.00
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0.40
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>30.00
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0.50
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