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本标准等效采用国际标准ISO 6632—1981《水果、蔬菜及其制品挥发性酸度的测定》。
1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了水果和蔬菜产品中挥发性酸度的测定方法。
1.2 适用范围
本标准适用于所有新鲜果蔬产品,也适用于加或未加二氧化硫、山梨酸、苯甲酸、甲酸等化学防腐剂之一的果蔬制品的测定。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 标准溶液制备方法
3 定义
挥发性酸度:所有低分子量的脂肪酸。例如游离态或结合态的乙酸和丙酸,但甲酸除外。
用本标准规定方法测定的挥发性酸度,以每100mL或100g制品中乙酸克数表示。
4 原理
试样经酒石酸酸化后,用水蒸气蒸馏带出挥发性酸类。以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定馏出液。
5 试剂
5.1 酒石酸;
5.2 鞣酸;
5.3 氢氧化钙:澄清的饱和溶液;
5.4 氢氧化钙稀溶液:1体积饱和氢氧化钙溶液加4体积水;
5.5 氢氧化钠:0.1mol/L标准溶液。配制和标定方法按GB
601操作。
5.6 酚酞:称取1g酚酞,溶解在100mL95%(V/V)乙醇溶液中。
6 仪器
6.1 蒸馏装置:见图。

6.1.1 蒸汽发生器:容量2000mL,用耐热玻璃制做,用于产生不含二氧化碳的蒸汽;
6.1.2 起泡器:为一玻璃管,直径30mm,长270mm,管口为(29#)标准玻璃磨口,下部扩大形成直径为60mm的球形;
6.1.3 分馏柱:为一玻璃管,直径20mm,长400mm,内装宽为20mm,长1000mm两条用十字交叉法叠成的80目螺旋形不锈钢网,螺距15~20mm;
6.1.4 连接器:为一玻璃管,直径20mm,长为100mm,两端管口均匀(29#)标准玻璃磨口,并装有直径8mm的玻璃管,内端插入起泡器的底部,其外端与蒸汽发生器连接;
6.1.5 冷凝管:直径16mm,标长400mm,垂直放置,以保证蒸汽冷凝和馏出液完全冷却。
6.2 若采用其他蒸馏装置时,需符合下述要求:
6.2.1 在正常蒸馏条件下,从250mL馏出液中测出加入样品中已知量的乙酸不得少于99.5%。为此,用20mL浓度(c)为0.1mol/L的标准乙酸溶液进行检验。
6.2.2 在上述蒸馏条件下,从250mL馏出液中测出加入样品中已知量的乳酸不超过0.5%。为此,可用20mL浓度(c)为1.0mol/L的标准乳酸溶液进行检验。
6.2.3 检验蒸汽发生器产生的蒸汽不应含有二氧化碳。即在正常蒸馏条件下,在250mL馏出液中加2滴酚酞指示剂(5.6条)和0.1mL氢氧化钠(5.5条)标准溶液。应呈现粉红色,并稳定10s不褪色。
6.3 高速组织捣碎机。
6.4 滴定管:25mL,分刻度0.1mL。
6.5 移液管:20mL。
6.6 锥形瓶:500mL。
6.7 分析天平。
7 样品的制备
7.1 新鲜果蔬样品(苹果、桔子、冬瓜等)
取待测样品适量,洗净、沥干,可食部分按四分法取样于捣碎机(6.3条)中,加定量水捣成匀浆。多汁果蔬类可直接捣浆。
7.2 液体制品和容易分离出液体的制品(果汁、糖浆水、泡菜水等)
将样品充分混匀,若样品有固体颗粒,可过滤分离。若样品在发酵过程中或含有二氧化碳,用量筒量取约100mL样品于500mL长颈瓶中,在减压下振摇2~3min,除去二氧化碳。为避免形成泡沫,可在样品中加入少量消泡剂,例如50mL样品加入0.2g鞣酸。(5.2条)。
7.3 粘稠或固态制品(桔酱、果酱、干果等)
必要时除去果核、果籽,加定量水软化后于捣碎机(6.3条)中,捣成匀浆。
7.4 冷冻制品(速冻马蹄、青刀豆等)
将冷冻制品于密闭容器中解冻后,定量转移至捣碎机(6.3条)中捣碎均匀。
8 分析步骤
8.1 取样
8.1.1 液体样品
用移液管(6.5条)吸取20mL试样于起泡器(6.1.2)中,如样品挥发性酸度强,可少取,但需加水至总容量20mL。
8.1.2 粘稠的或固态的或冷冻制品
称取试样约10±0.01g于起泡器(6.1.2)中,加水至总容量20mL。
8.2 蒸馏
将氢氧化钙稀溶液(5.4条)注入蒸汽发生器至其容积的2/3,加0.5g酒石酸(5.1条)和约0.2g鞣酸(5.2条)于起泡器(6.1.2)里的试样(8.1条)中。连接蒸馏装置,加热蒸汽发生器和起泡器。若起泡器内容物最初的容量超过20mL,调节加热量使容量浓缩到20mL,在整个蒸馏过程中,使起泡器内容物保持恒定(20mL)。蒸馏时间约15~20min。
收集馏出液于锥形瓶(6.6条)中,直至馏出液体积为250mL时停止蒸馏。
8.3 滴定
在250mL馏出液中滴加2滴酚酞(5.6条)指示剂,用氢氧化钠(5.5条)标准溶液滴定至呈现淡粉红色,保持15s不褪色。
9 结果的表示
9.1 计算方法和公式
挥发性酸度以每100mL或100g样品中乙酸克数表示,分别由公式(1)和(2)求得:
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x1=cV×0.06×100/V0……………………………………(1)
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| 式中:x1── |
每100mL样品中乙酸克数,g/100mL; |
| c── |
氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L; |
| V── |
滴定样品时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; |
| V0── |
试样的体积,mL; |
| 0.06── |
与c=1.000mol/L的1.00mL的氢氧化钠标准溶液相当的乙酸克数。 |
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x2=cV×0.06×100/m……………………………(2)
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| 式中:x2── |
每100g样品中醋酸克数,g/100g; |
| m── |
试样的质量,g; |
| c、V、0.06── |
同公式(1)。 |
若重复性(见9.2条)符合要求,取连续两次测定值的算术平均值作为结果。
9.2 重复性
对同一操作者,连续两次测定结果之差,每100mL或100g样品中乙酸相差不得超过12mg。
10 制品含挥发性酸防腐剂的特殊情况
若制品含二氧化硫、山梨酸、苯甲酸、甲酸等防腐剂,则测定馏出液中防腐剂的量,以校正其滴定结果。
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