| 饲料中粗纤维测定方法 |
| GB/T 6434一94 |
| Method for determination of cr ude fiber
in feedstuffs |
1 主题内容与适用范围
本标 准 规 定了饲料中粗纤维含量的测定方法。
本标 准 适 用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。
2 引用标准
GB /T 6 01 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
3 原理
用浓 度 准 确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醉除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
4 试剂
本方 法 试 剂使用分析纯，水为燕馏水。标准溶液按GB6
01制备。
4.1 硫酸(GB6 25)溶液0.12 8士0.005mol/L
氢氧 化 钠 标准溶液标定，GB 6 01,
4.2 氢氧化钠(GB 629)溶液,0.313士0.005 mol/L
邻苯 二 甲 酸氢钾法标定GB 6 01.
4.3 酸洗石棉HG 3一1062,
4.4 95%乙醇(GB 679),
4.5 乙醚(HG 3一1002),
4.6 正辛醇(防泡剂)。
5 仪器设备
5.1实验室用样品粉碎机。
5.2分样筛:孔径1m m,(1 8目)。
5.3分析天平:感量0.0001 g.
5.4电加热器(电炉)，可调节温度。
5.5电热恒温箱(烘箱):可控制温度在130'C.
5.6高温炉:有高温计可控制温度在500^-600"C。
5.7消煮器:有冷凝球的600 mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
5.8 抽滤装置:抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布)。
5.9 占氏柑祸;30m l-， 预先加人酸洗石棉悬浮液30m
L(内含酸洗石棉。.2^0.3g )再抽千，以石棉厚
度均匀，不透光为宜。仁下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
5.10 干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。
5.11 粗纤维测定仪器
国 内 外 生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。
6 试样制备
将样品用四分法缩减至200g ，粉碎，全部通过1m
m筛，放入密封容器。
7.分析步骤
7.1 仲裁法
称取 1 - 2g 试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂，(含脂肪大于10%必须脱脂，含脂肪不大于10%,可不脱脂)，放入消煮器(5.7)，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(4.1)200
mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2 min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30
min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液(4.2)将残渣转移至原容器中并加至200
mL，同样准确微沸30 min，立即在铺有石棉的古氏柑塌上过滤，先用25m
L硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移到增祸(5.9
)中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15m l乙醇(4.4)洗涤，抽千。将钳祸(5.9)
放入烘箱(5.5) ，于13。士2'C下烘干2h，取出后在干燥器(5.10
)中冷却至室温，称重，再于550士25℃高温炉中(5.6)
灼烧30m in，取出后于干燥器中(5.10)冷却至室温后称重。
7.2 推荐法
称 1-2 g试样(脱脂步骤同手工方法)于Gz玻璃沙漏斗中，用增祸夹将漏斗插入热萃取器;从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200
mL和两滴正辛醇，将加热旋扭开到最大位置，待溶液沸腾后，将旋扭调到合适位置，使溶液保持微沸30
min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200
ml，同样准确微沸30 min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将柑祸(5-9)转移至冷萃取器，加入25
mL95%乙醉，抽干，将漏斗转移到烘箱(5.5)，于130士2℃下烘干2h，取出后在千燥器(5.10
)中冷却至室温，称重。再放入500士25C高温炉(5.6)中灼烧1h，干燥器(5.10
)中冷却至室温后称重。型号不同的仪器具体操作步骤见该仪器使用说明书。
8 测定结果的计算
8.1 计算公式
式中：
m1— 130℃烘 干 后增祸及试样残渣重，g；
m2- 550℃(或500℃)灼烧后柑塌及试样残渣重，g；
m— 试 样(未脱脂)质量，g；
8.2 重复性
每个试样取两平行样进行测定，以算术平均值为结果。粗纤维含量在10%以下，绝对值相差0.4。 |
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