| 饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法 |
| GB／T 13885-92 |
1主题内容与适用范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁、铜、锰、锌、镁的方法。
本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的铁、铜、锰、锌、镁的测定。试样测定液的浓度范围铁为1～16μg／mL，铜、锰为0.5～5μg／mL，锌、镁为0.1～2μg／mL。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语
GB6819溶解乙炔
GB6682实验室用水规格
3方法原理
用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液；用酸浸提法处理预混合饲料样品，定容制成试样溶液；将试样溶液导入原子吸收分光光度计中，分别测定各元素的吸光度。
4试剂和溶液
实验用水应符合GB6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
4.1盐酸优级纯（ρ1.18g／mL）。
4.2硝酸优级纯（ρ1.42g／mL）。
4.3硫酸优级纯（ρ1.84g／mL）。
4.4乙酸优级纯（ρ1.049g／mL）。
4.5乙醇优级纯（ρ0.798g／mL）。
4.6丙酮优级纯（ρ0.788g／mL）。
4.7乙炔符合GB6819规定。
4.8干扰抑制剂溶液
称取氯化锶152.1g，溶于420mL盐酸，加水至1000mL摇匀，备用。
4.9铁标准溶液
4.9.1铁标准贮备溶液
准确称取1.0000±0.0001g铁（光谱纯）于高型烧杯中，加20mL盐酸（4.1）及50mL水，加热煮沸，放冷后移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1.00mg的铁。
4.9.2铁标准中间工作溶液
称取4.9.2溶液0.00，4.00，6.00，8.00，10.0，15.0mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00，4.00，6.00，8.00，10.0，15.0μg／mL的标准系列。
4.10铜标准溶液
4.10.1铜标准贮备溶液
准确称取按顺序用乙酸（1+49）、水、乙醇洗净的铜（光谱纯）1.0000±0.0001g于高型烧杯中，加硝酸（4.2）5mL，并于水浴上加热，蒸干后加盐酸（1+1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1.00mg的铜。
4.10.2铜标准中间工作溶液
取4.10.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，摇匀，此溶液1mL含20.0μg铜。
4.10.3铜标准工作溶液
取4.10.2溶液0.00，2.50，5.00，10.0，15.0，20.0mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00μg／mL的标准系列。
4.11锰标准溶液
4.11.1锰标准贮备溶液
准确称取用硫酸（1+18），水洗净，烘干的锰（光谱纯）1.0000±0.0001g于高型烧杯中，加20mL硫酸（1+4）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1.00mg的锰。
4.11.2锰标准中间工作溶液
取4.11.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，摇匀，此液1mL含20.0μg的锰。
4.11.3锰标准工作溶液
取4.11.2溶液0.00，2.50，5.00，10.0，20.0，25.0mL分别置于100mL容量瓶中，加入4.8溶液10mL用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，5.00μg／mL标准系列。
4.12锌标准溶液
4.12.1锌标准贮备溶液
准确称取用盐酸（1+3），水、丙酮洗净的锌（光谱纯）1.0000±0.0001g于高型烧杯中，用10mL盐酸（4.1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1.00mg的锌。
4.12.2锌标准中间工作溶液
移取4.12.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，摇匀，此液1mL含20.0μg的锌。
4.12.3锌标准工作溶液
移取4.12.2溶液0.00，1.00，2.50，5.00，7.50，10.0mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00，0.20，0.50，1.00，1.50，2.00μg／mL的标准系列。
4.13镁标准溶液
4.13.1镁标准贮备溶液
准确称取镁（光谱纯）1.0000±0.0001g于高型烧杯中，用10mL盐酸（4.1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1mg的镁。
4.13.2镁标准中间工作溶液
移取4.13.2溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，摇匀，此液，此液1mL含
20.0μg的镁。
4.13.3镁标准工作溶液
移取4.13.2溶液0.00，1.00，2.00，5.00，7.50，10.0mL分别置于100mL容量瓶中，加入4.8溶
液10.0mL，用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00，0.20，0.50，1.00，1.50，2.00μg／mL标准
系列。
5仪器、设备
5.1实验室常用仪器。
5.2原子吸收分光光度计
波长范围190～900nm。
5.3离心机转速为3000r／min。
5.4磁力搅拌器。
5.5硬质玻璃烧杯100mL。
5.6具塞锥形瓶250mL。
6试样制备
采取具有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减至约250g，粉碎过40目筛，混匀，装入样品瓶内密闭，保存备用。
7分析步骤
7.1饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理
准确称取2～5g试样（精确至0.0001g）于100mL硬质玻璃烧杯中，于电炉或电热板上缓慢加热炭化，然后于高温炉中500℃下，灰化16h，若仍有少量的炭粒，可滴入硝酸（4.2）使残渣润湿，加热烘干，再于高温炉中灰化至无炭粒。取出冷却，向残渣中滴入少量水润湿，再加10mL盐酸（4.1）并加水30mL煮沸数分钟后放冷，移入100mL容量瓶中，用水定容、过滤，得试样分解液，备用，同时制备试样空白溶液。
7.2预混合饲料样品处理
准确称取1～3g试样（精确至0.0001g）于250mL具塞锥形瓶中，加入100.0mL盐酸（1+10），置于磁力搅拌器上，搅拌提取30min，再用离心机以3000r／min离心分离5min，取其上层清液，为试样分解液；或是搅拌提取后，取干过滤所得溶液作为试样分解液，同时制备试样空白溶液。
含金属螯合物的预混合饲料按7.1处理。
7.3仪器工作参数
仪器工作参数，见下表：
元素 铁（Fe） 铜（Cu）
锰（Mn） 锌（Zn） 镁（Mg）
波长，nm 248.3 324.8
279.5 213.8 285.2
由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按照所用仪器要求调整仪器工作条件。
7.4工作曲线的绘制
将待测元素的标准系列导入原子吸收分光光度计，按仪器工作条件测定该标准系列的吸光度，绘制工作曲线。
7.5试样测定
取试样分解液V1（mL），用盐酸（1+100）稀释至V2（稀释倍数根据该元素的含量及工作曲线的线性范围而定）。若测定锰、镁加入定容体积1／10的4.8溶液，如最终定容体积为50mL，则应加入5mL的4.8溶液。将试样测定液导入原子吸收分光光度中，同7.4的条件测定其吸光度，同时测定试样空白溶液的吸光度，同时工作曲线求出试样测定溶液中该元素的浓度。
8分析结果计算和表述
8.1被测元素的含量（mg／kg）按下式计算：
元素含量（mg／kg）＝（C－C0）×100×V1／（mV2）
式中：C--由工作曲线求得的试样测定溶液中元素的浓度，μg／mL；
C0--由工作曲线求得的试样空白溶液中元素的浓度，μg／mL；
m--试样的质量；
V1--分取试样测定溶液的体积，mL；
V2--试样测定溶液的体积，mL；
100--试样分解溶液的体积，mL。
所得的结果表示到0.1mg／kg。
8.2允许差
室内每个试样应称取2份试料进行平行测定，以其算术平均值为分析结果，其间分析结果的相对偏差应不大于下表所列的相对偏差：
元素
相对偏差，％
Fe 15
Cu 15
Mu 15
Zn 15
Mg 15 |
|
