| 饲料中钴的测定方法 |
| GB/T 13884-92 |
1主题内容与适用范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定钴的方法。
本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中钴的测定。试样测定液的浓度范围为0.2～2μg/mL（以钴计）。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语
GB6819溶解乙炔
GB6682实验室用水规格
3方法原理
用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液；用
酸浸提法，处理预混合饲料样品，定容制成试样溶液；将试样溶液导入原子吸收分光光度计中，测定其
在240.7nm处的吸光度。
4试剂和溶液
实验用水应符合GB6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外，均为分析纯。
4.1盐酸优级纯（ρ1.18g/mL）。
4.2硝酸优级纯（ρ1.42g/mL）。
4.3乙炔符合6819的规定。
4.4钴标准溶液
4.4.1钴标准贮备溶液
准确称取1.0000±0.0001g钴（光谱纯）于高型烧杯中，加40mL硝酸（1+1），加热溶解，放冷后移入1000mL容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。此液1mL含1.00mg的钴。
4.4.2钴标准中间溶液
取4.4.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容、摇匀，此液1mL含20.0μg的钴。
4.4.3钴标准工作溶液
取4.4.2溶液0.00，1.00，2.00，2.50，5.00，10.0mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容配成0.00，0.20，0.40，0.50，1.00，2.00μg/mL的标准系列。
5仪器设备
5.1实验室常用仪器。
5.2原子吸收分光光度计：波长范围190～900nm。
5.3离心机：转速为3000rPm。
5.4磁力搅拌器。
5.5硬质玻璃烧杯。
5.6具塞锥形烧杯。
6试样制备
采集有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减于约250g，粉碎过40目的筛，装入样品瓶内密封，保存备用。
7分析步骤
7.1饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理
准确称取5～10g试样（精确至0.0001g）于100mL硬质玻璃烧杯中，于电炉或电热板上小火炭化，然后于高温炉中600℃，灰化2h，若仍有少量炭粒，可滴入硝酸（4.2）使残渣润湿，加热烘干，再于高温炉中灰化至无炭粒，取出冷却，向残渣中滴入少量水，润湿，再加入5mL盐酸（4.1），并加入水至15mL，煮沸数分钟后放冷，定容、过滤，得试样测定液，备用，同时制备试样空白溶液。
7.2预混合饲料样品处理
准确称取2～5g试样（精确至0.0001g）于250mL具塞锥形瓶中，加入100.0盐酸（1+10），置于磁力搅拌器上，搅拌提取30min，再用离心机以3000r/min离心分离5min，取其上层清液为样品分解液D；或于搅拌提取后，取干过滤所得溶液作为试样测定液，同时制备试样空白溶液。
7.3工作曲线绘制
将标准系列导入原子吸收分光光度计，在波长240.7nm处测定其吸光度，绘制工作曲线。
7.4样品测定
将试样测定液导入原子吸收分光光度计，按7.3条测定试样测定液的吸光度，同时测定试样空白液的吸光度并由工作曲线求出试样测定液的浓度。
8分析结果计算和表述
8.1分析结果计算公式如下：
钴（mg/kg）＝〔（c－c0）/m〕×V
式中：
C--由工作曲线求得的试样测定液中钴的浓度，μg/mL；
C0--由工作曲线求得的试样空白液中钴的浓度，μg/mL；
m--试料的质量，g；
V--试样测定液的体积，mL。
结果表示到0.001mg/kg。
8.2允许差
室内每个试样应称取两份试料平行测定，以其算术平均值为分析结果。
其分析结果的相对偏差应不大于下表所列的相对允许偏差。
*含金属螯合物的预混合饲料按7.1处理。
含量，mg/kg 允许偏差，％
≤1
50
＞1～10
25
≥10
15 |
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