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前 言
有机氯和拟除虫菊酯类农药是当前我国使用量较大的两类杀虫剂。食品中农药多残留分析方法可以囊括多种农药的残留分析，可以解决多种组分及未知组分农药在食品中的残留分析，本方法提供了粮食、蔬菜中六六六等10种有机氯及甲氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药的多残留分析，同时也适用于其他有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的分析。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、河南省卫生防疫站、农业部谷物品质监督检测中心负责起草。
本标准主要起草人：张临夏、祝孝巽、张莹、杨大进、方从容。
本标准由卫生部委托技木归口单位中国预防医学科学院负责解释。
1 范围
本标准规定了粮食、蔬菜中α－666、β－666、γ－666、δ－666、七氯、艾氏剂、p，p′－DDT、p，p′－DDD、p，p′－DDE、O，p′－DDT、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯(功夫)、二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药残留量的测定方法。
本标准适用于使用过六六六等有机氯及拟除虫菊酯类农药的粮食、蔬菜等作物的残留量分析。
2 原理
样品中有机氯和拟除虫菊酯农药用有机溶剂提取，经液液分配及层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
3 试剂
3.1 石油醚：沸程60～90℃，重蒸。
3.2 苯：重蒸。
3.3 丙酮：重蒸。
3.4 乙酸乙酯：重蒸。
3.5 无水硫酸钠。
3.6 弗罗里硅土：层析用，于620℃灼烧4h后备用。用前140℃烘2h，趁热加5%水灭活。
3.7 农药标准品，见表1。
表1
（图略）
表1(完)
（图略）
3.8 标准溶液的配制
分别准确称取表1中标准品，用苯溶解并配成1mg/mL的储备液。使用时用石油醚稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的响应情况，吸取不同量的标准储备液，用石油醚稀释成混合标准使用液。
4 仪器
4.1 气相色谱仪：附电子捕获检测器(ECD)。
4.2 电动振荡器。
4.3 组织捣碎机。
4.4 旋转蒸发仪。
4.5 过滤器具：布氏漏斗(φ80mm)，抽滤瓶(200mL)。
4.6 具塞三角瓶：100mL。
4.7 分液漏斗：250mL。
4.8 层析柱。
5 样品制备
取粮食样品经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。取蔬菜样品擦净，去掉非可食部分后备用。
6 分析步骤
6.1 提取
6.1.1 粮食样品：称取10g粮食试样，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油醚，于振荡器上振摇0.5h。
6.1.2 蔬菜样品：称取20g蔬菜试样，置于组织捣碎杯中，加入30mL丙酮和30mL石油醚，于捣碎机上捣碎2min，捣碎液经抽滤，滤液移入250mL分液漏斗中，加入100mL
2%硫酸钠水溶液，充分摇匀，静置分层，将下层溶液转移到另一250mL分液漏斗中，用20mL×2石油醚萃取，合并三次萃取的石油醚层，过无水硫酸钠层，于旋转蒸发仪上浓缩至10mL。
6.2 净化
6.2.1 层析柱的制备：玻璃层析柱中先加入1cm高无水硫酸钠，再加入5g5%脱活弗罗里硅土，最后加入1cm高无水硫酸钠，轻轻敲实，用20mL石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体。
6.2.2 净化与浓缩：准确吸取样品提取液2mL，加入已淋洗过的净化柱中，用100mL石油醚十乙酸乙酯(95∶5)洗脱，收集洗脱液于蒸馏瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩近干，用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中，最终定容至1.0mL，供气相色谱分析。
6.3 测定
6.3.1 气相色谱参考条件
6.3.1.1 色谱柱：石英弹性毛细管色谱柱，0.25mm(内径)×15m，内涂有OV－101固定液。
6.3.1.2 气体流速：氮气40mL/min，尾吹气60mL/min，分流比1∶50。
6.3.1.3 温度：柱温自180-230℃
5℃/min
保持30 min；检测器、进样口温度250℃。
6.3.2 色谱分析：吸取1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。再吸取1μL混标溶液进样，记录色谱峰的保留时间和峰高。根据组分在色谱上的出峰时间与标准组分比较定性；用外标法与标准组分比较定量。
6.3.3 色谱图
见图1。
（图略）
7 结果
7.1 计算
按式(1)计算。
式中：X——样品中农药的含量，mg/kg；
Esi——标准样品中i组分农药的含量，μg；
V1——样品进样体积，μL；
V2——最后定容体积，mL；
hsi——标准样品中i组分农药峰高，mm；
hi——样品中i组分农药峰高，mm；
m——试样的质量，Kg；
K——稀释倍数。
7.2 精密度和准确度
将10种有机氯和6种菊酯类农药混合标准液分别加入到面粉、黄瓜、油菜中进行方法的精密度和准确度试验，添加回收率在81.71%～112.41%之间，变异系数在2.48%～10.05%之间。
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