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食品中还原糖的测定方法
GB/T 5009.7—1985

  本标准适用于各类食品中还原糖的测定。
  第一法 高锰酸钾滴定法
  1 原理
  样品经除去蛋白质后,其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐,根据高锰酸钾消耗量,计算氧化亚铜含量,再查表得还原糖量。
  2 试剂
  2.1 碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g硫酸铜(CuSO4·5H2O),加适量水溶解,加0.5ml硫酸,再加水稀释至500ml,用精制石棉过滤。
  2.2 碱性酒石酸铜乙液:称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500ml,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
  2.3 精制石棉:取石棉先用3N盐酸浸泡2~3d,用水洗净,再加10%氢氧化钠溶液浸泡2~3d,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净。再以3N盐酸浸泡数小时,以水洗至不呈酸性。然后加水振摇,使成微细的浆状软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用作填充古氏坩埚用。
  2.4 0.1000N高锰酸钾标准溶液。
  2.5 1N氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。
  2.6 硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200ml水溶解后,慢慢加入100ml硫酸,冷后加水稀释至1000ml。
  2.7 3N盐酸:量取30ml盐酸,加水稀释至120ml。
  3 仪器
  3.1 25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚。
  3.2 真空泵或水泵。
  4 操作方法
  4.1 样品处理
  4.1.1 乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类:称取约2.5~5g固体样品(吸取25~50ml液体样品),置于250ml容量瓶中,加50ml水,摇匀后加10ml碱性酒石酸铜甲液及4ml1N氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。
  4.1.2 酒精性饮料:吸取100ml样品,置于蒸发皿中,用1N氢氧化钠溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积的1/4后,移入250ml容量瓶中。加50ml水,混匀。以下按4.1.1自“加10ml碱性酒石酸铜甲液”起依法操作。
  4.1.3 含多量淀粉的食品:称取10~20g样品,置于250ml容量瓶中,加200ml水,在45℃水浴中加热1h,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置。吸取200ml上清液于另一250ml容量瓶中,以下按4.1.1自“加入10ml碱性酒石酸铜甲液”起依法操作。
  4.1.4 汽水等含有二氧化碳的饮料:吸取100ml样品置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳后,移入250ml容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀后,备用。
  4.2 测定
  吸取50ml处理后的样品溶液,于400ml烧杯内,加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在4min内沸腾,再准确煮沸2min,乘热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中,加25ml硫酸铁溶液及25ml水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以0.1000N高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。
  同时吸取50ml水,加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲液、乙液,硫酸铁溶液及水,按同一方法做试剂空白试验。
  4.3 计算
  X1=(v-v0)×N×71.54.....................1
  式中:X1——样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,mg;
  V——测定用样品液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,m1;
  V0——试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml;
  N——高锰酸钾标准溶液的浓度;
  71.54——1ml 1N高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量,mg。
  根据式(1)中计算所得氧化亚铜质量,查《相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表》,再计算样品中还原糖含量。
  J310601352.JPG (6653 字节)
  式中:X2——样品中还原糖的含量,%;
  m1——查表得还原糖质量,mg;
  m2——样品质量(体积),g(ml);
  V1——测定用样品溶液的体积,ml;
  250——样品处理后的总体积,ml。
  相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质量表   mg
  

氧化亚铜

葡萄糖

果糖

乳糖

(含水)

转化糖

氧化亚铜

葡萄糖

果糖

乳糖

(含水)

转化糖

11.3

12.4

13.5

14.6

15.8

16.9

18.0

4.6

5.1

5.6

6.0

6.5

7.0

7.5

5.1

5.6

6.1

6.7

7.2

7.7

8.3

7.7

8.5

9.3

10.0

10.8

11.5

12.3

5.2

5.7

6.2

6.7

7.2

7.7

8.2

22.5

23.6

24.8

25.9

27.0

28.1

29.3

9.4

9.9

10.4

10.9

11.4

11.9

12.3

10.4

10.9

11.5

12.0

12.5

13.1

13.6

15.4

16.1

16.9

17.7

18.4

19.2

19.9

10.2

10.7

11.2

11.7

12.3

12.8

13.8

19.1

20.3

21.4

 

33.8

34.9

36.0

37.2

38.3

39.4

40.5

41.7

42.8

43.9

 

45.0

46.2

47.3

48.4

49.5

50.7

51.8

52.9

54.0

55.2

 

56.3

57.4

58.5

59.7

60.8

61.9

63.0

64.2

65.3

66.4

 

8.0

8.5

8.9

 

14.3

14.8

15.3

15.7

16.2

16.7

17.2

17.7

18.2

18.7

 

19.2

19.7

20.1

20.6

21.1

21.6

22.1

22.6

23.1

23.6

 

24.1

24.6

25.1

25.6

26.1

26.5

27.0

27.5

28.0

28.5

 

 

 

 

8.8

9.3

9.9

 

15.8

16.3

16.8

17.4

17.9

18.4

19.0

19.5

20.1

20.6

 

21.1

21.7

22.2

22.8

23.3

23.8

24.4

24.9

25.4

26.0

 

26.5

27.1

27.6

28.2

28.7

29.2

29.8

30.3

30.9

31.4

 

 

 

 

13.1

13.8

14.6

 

23.0

23.8

24.5

25.3

26.1

26.8

27.6

28.4

29.1

29.9

 

30.6

31.4

32.2

32.9

33.7

34.5

35.2

36.0

36.8

37.5

 

38.3

39.1

39.8

40.6

41.4

42.1

42.9

43.7

44.4

45.2

 

 

 

 

8.7

9.2

9.7

 

15.3

15.8

16.3

16.8

17.3

17.8

18.3

18.9

19.4

19.9

 

20.4

20.9

21.4

21.9

22.4

22.9

23.5

24.0

24.5

25.0

 

25.5

26.0

26.5

27.0

27.6

28.1

28.6

29.1

29.6

30.1

 

 

 

 

30.4

31.5

32.6

 

101.3

102.5

103.6

104.7

105.8

107.0

108.1

109.2

110.3

111.5

 

112.6

113.7

114.8

116.0

117.1

118.2

119.3

120.5

121.6

122.7

 

123.8

125.0

126.1

127.2

128.3

129.5

130.6

131.7

132.8

134.0

 

 

 

 

12.8

13.3

13.8

 

44.0

44.5

45.0

45.5

46.0

46.5

47.0

47.5

48.0

48.5

 

49.0

49.5

50.0

50.6

51.1

51.6

52.1

52.6

53.1

53.6

 

54.1

54.6

55.1

55.6

56.1

56.7

57.2

57.7

58.2

58.7

 

 

 

 

14.2

14.7

15.2

 

48.3

48.9

49.4

50.0

50.5

51.1

51.6

52.2

52.7

53.3

 

53.8

54.4

54.9

55.5

56.0

56.6

57.1

57.7

58.2

58.8

 

59.3

59.9

60.4

61.0

61.6

62.1

62.7

63.2

63.8

64.3

 

 

 

 

20.7

21.5

22.2

 

69.0

69.7

70.5

71.3

72.1

72.8

73.6

74.4

75.1

75.9

 

76.7

77.4

78.2

79.0

79.7

80.5

81.3

82.1

82.8

83.6

 

84.4

85.1

85.9

86.7

87.4

88.2

89.0

89.8

90.5

91.3

 

 

 

 

13.8

14.3

14.8

 

46.2

46.7

47.3

47.8

48.3

48.8

49.4

49.9

50.4

50.9

 

51.5

52.0

52.5

53.0

53.6

54.1

54.6

55.2

55.7

56.2

 

56.7