| 食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法 |
| GB/T 14876—1994 |
1 主题内容与适用范围
本标准规定了谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷杀虫剂残留量的测定方法。
本标准适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10-12g和1.79×10-11g。
2 原理
含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。
3 试剂
3.1 丙酮。
3.2 二氯甲烷：重蒸。
3.3 无水硫酸钠。
3.4 活性炭：用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用。
3.5 甲胺磷(methamidophos)：≥99%。
3.6 乙酰甲胺磷(acephate)：≥99%。
3.7 甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(1mg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为1mg/mL)。贮藏干冰箱中。
4 仪器
4.1 气相色谱仪：具有火焰光度检测器。
4.2 电动振荡器。
4.3 K－D浓缩器或旋转蒸发器。
4.4 离心机。
5 试样的制备
取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。
6 分析步骤
6.1 提取和净化
6.1.1 蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g)研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。
6.1.2 谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。
6.1.3 小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。
6.1.4 植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3000r/min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K－D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。
6.2 色谱条件
6.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2%
DEGS/Chromosorb W AW DMCS，80～100mesh。
6.2.2 气流：载气，氮气70mL/min，空气0.7kg/cm2，氢气1.2kg/cm2。
6.2.3 温度：进样口200℃，柱温180℃。
6.3 测定
6.3.1 定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。
6.3.2 定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。
7 计算
式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg/kg；
Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；
hi——样品的峰高，mm；
hsi——标样中i组分的峰高，mm；
V1——浓缩定容体积，mL；
V2——注入色谱样品的体积，?L；
m——样品的质量，g。
8 方法的精密度
添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36%和3.95%。
9 甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间
在6.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酸甲胺磷的保留时间为1.9min。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所、浙江农业大学、上海市卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人沈在忠、张临夏。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 |
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