|
1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法。
本标准适用于酱油、醋、水果汁及果酱中对羟基苯甲酸酯类的测定。
2 原理
样品酸化后，对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取浓缩后，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。
3 试剂
除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水。
3.1 乙醚，重蒸。
3.2 无水乙醇。
3.3 无水硫酸钠。
3.4 饱和氯化钠溶液。
3.5 1g/100mL碳酸氢钠溶液。
3.6 1∶1盐酸：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL。
3.7 对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液：准确称取对经基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g，溶于50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液每毫升相当于1mg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。
3.8 对羟基苯甲酸乙酯、丙酯使用溶液：取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50，100，200，400，600，800?g的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。
4 仪器
4.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
4.2 KD浓缩器。
5 操作方法
5.1 提取净化
酱油、醋、果汁 吸取5g预先均匀化的样品于125mL分液漏斗中，加入1mL
1∶1盐酸酸化，10mL饱和氯化钠溶液，摇匀，分别以75，50，50mL乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于250mL分液漏斗中，加10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以1g/100mL碳酸氢钠溶液30，30，30mL洗涤三次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠于室温放置30min，在KD浓缩器上浓缩近干，用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇定容至每毫升含1毫克对羟基苯甲酸乙酯、丙酯供气相色谱用。
果酱 称取5g事先均匀化的样品于100mL具塞试管中，加入1mL
1∶1盐酸，10mL饱和氯化钠溶液，摇匀，用50，30，30mL乙醚提取三次，每次2min，用吸管转移乙醚至250mL分液漏斗中，以下按上法操作。
5.2 色谱条件
5.2.1 色谱柱，玻璃柱，内径3mm，长2.6m内涂以3%
SE－30固定液的60－80目Chromosorb WAWDMCS.，柱温170℃，进样口220℃，检测器220℃。
5.2.2 气流条件：氢气，50mL/min；氮气，40mL/min；空气，500mL/min。
5.3 测定
进样1?L标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱中，测定不同浓度对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的峰高。以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样1?L样品溶液，测定峰高与标准曲线定量比较。
5.4 计算
式中：X——样品中对羟基苯甲酸酯类含量，g/kg；
A——测定样品中对羟基苯甲酸酯类含量，µg；
V1——样品制备液体积，mL；
V2——样品进样体积，?L；
m——样品质量，g。
附加说明：
本标准由中华人民共和国卫生部卫生监督司提出。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人高鹤娟、朱风兰、王竹天、李玉冰。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
|
