| 白酒中醇、酯、醛含量的测定 |
| 气相色谱法 |
1 范围
本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中醇酯醛的含量，本方法适用于各种香型白酒中醇酯醛含量的测定，其种类包括属于醇类的正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇，属于酯类的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及属于醛类的乙醛、异戊醛，此外还有乙缩醛，总计13
种白酒主要香味组分，结果表示为mg/100mL 保留一位小数。
2 原理
采用专用于白酒主要香味组分分析的填充柱DNP
，混合柱根据白酒香味组分在气液两相中具有不同的分配系数，在流经DNP
混合柱时经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测而获得相应色谱峰信号，以标样保留时间定性内标法定量。
3 试剂
3.1 担体Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 目或80/100
目
3.2 邻苯二甲酸二壬酯简称DNP
3.6 醇、酯、醛标准溶液
以色谱纯试剂正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸、乙酯己酸、乙酯、乳酸乙酯、异戊醛、乙缩醛等12
种标样分别用60% 乙醇溶液配成体积比为2 %的标准样品溶液其确切浓度决定于各标准样品试剂的比重。
3.7 乙酸正丁酯内标溶液17.6g/L
以分析纯试剂乙酸正丁酯含量不低于99.0% 用60
%乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液浓度为17.6g/L。
4 仪器
4.1 气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器
4.2 微量注样器10mL
5 操作步骤
5.1 色谱柱的制备
称取15.0g 担体，（Chromosorb W ）另称取3.00gDNP
准确至1mg ，其量相当于担体重量的20 %及1.05g
吐温-80 准确至1mg 其量相当于担体重量的7%，于另一小烧杯中，量取和担体等体积的无水甲醇，先用少量甲醇依次将DNP
与吐温-80 溶解并转移至蒸发皿中，随后将剩余溶剂倒入搅匀，然后边搅拌边将担体慢慢倒入混匀，将蒸发皿置于50
水浴上不时翻动将溶剂蒸发待蒸发至干时移至90～95℃烘箱中烘干1h ，取出冷至室温后，将此填料装入内径2mm×2m 已洗净的色谱柱中通载气于115℃老化16h。
5.2 色谱条件
按仪器使用手册，调整载气空气氢气的流速等，色谱条件并通过试验选择最佳，操作条件以使拟测定组分的色谱峰彼此间获得较好分离，为使内标法获得准确测定结果乙酸正丁酯内标与异戊醇的色谱峰必须完全分离，色谱柱柱温采用程序升温分析起始柱温65℃恒温5min 后以4 /min 升至105 ℃，继续恒温至己酸乙酯色谱峰流出，也可采用等温分析柱温100℃，此时异戊醛与仲丁醇将无法分离，进样口与检测器温度设为150℃。
5.3 组分定性与校正因子f 值的测定：
准确吸取体积百分数为2%的组分标准溶液0.50mL
，混匀移入10mL 容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度加入0.20mL
乙酸正丁酯内标溶液（17.6g/L ），待色谱仪基线稳定后用微量注样器进样1.0mL
，记录组分色谱峰的保留时间及其峰面积峰保留时间间，用以对样品中出现的色谱峰作定性，判定组分峰面积与内标峰面积之比，用以计算各组分的相对质量校正因子f
值。
5.4 样品的测定
于10mL 容量瓶中倒入酒样至刻度，准确加入0.20mL
内标溶液17.6g/L 混匀，在与f 值测定的相同条件下进样，根据保留时间确定各组分峰的位置，并记录各组分峰的峰面积与内标峰的面积，计算酒样中相应组分的含量。
6 结果计算
按下式计算醇酯醛的含量
式中:
X ---酒样中相应组分含量mg/100mL
f ---组分的相对质量校正因子
A ---内1 f 值测定时内标的峰面积
A1 — f 值测定时醇酯醛的峰面积
A ---内2 —酒样测定时内标的峰面积
A2 --酒样测定时醇酯醛的峰面积
G1 —f 值测定时标样中相应组分的含量mg/100mL
35.-- 2—内标物的含量mg/100mL
* 由于乙醛难以获得标准纯品它的f 值无法通过试验测得只能根据文献值推算采用
本法时乙醛的f 值由异戊醇f 值乘以系数2.0 而得
7 精密度
同一样品两次测定值之差组分大于10 mg/100mL
时不得超过5%组分含量小于10mg/100mL 时不得超过10%。
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