| 威士忌—甲醇的测定—毛细管柱气相色谱法 |
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1 范围
本方法采用毛细管柱气相色谱法测定威士忌中甲醇的含量。
本方法适用于威士忌中甲醇含量的测定，结果表示为g/L[100%(V/V)乙醇]，测定值保留一位小数。
2 原理
根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测，内标法定量。
3 试剂
3.1 基准乙醇
经毛细管气相色谱测定，其中甲醇、杂醇油、酯、醛等组分含量低于1mg/L的高纯乙醇为基准乙醇。
3.2 乙醇溶液，40%(v/v)
以基准乙醇，用蒸馏水配成40%(v/v)乙醇溶液。
3.3 甲醇标准溶液，0.1g/100mL
准确称取0.100g色谱纯试剂甲醇，将其定量移入100mL容量瓶中，用40%(v/v)乙醇稀释至刻度，混匀。此溶液每100mL含0.1g甲醇。
3.4 乙酸正戊酯内标溶液，17.58g/L
以分析纯试剂乙酸正戊酯，用40%(v/v)乙醇配成体积比为2%的乙酸正戊酯内标溶液，浓度为17.58
g/L。
4 仪器
4.1 气相色谱仪，采用氢火焰离子化检测器，配有毛细管色谱柱联结装置
4.2 微量注样器，10μL
5 操作步骤
5.1 色谱柱的选择
选择固定液为聚乙二醇20M系列的石英交联或键合毛细管柱，柱内径0.25～0.32mm，膜厚0.25～0.33μm，柱长25～50米。
5.2 色谱条件
按仪器使用手册调整空气、氢气的流速等色谱条件，载气为高纯氮（纯度应优于99.9995%），流速为0.5～1.0mL/min，分流比为20﹕1～100﹕1，尾吹气约为30
mL/min。
柱温随所选色谱柱的不同略有变化，一般初始柱温为40℃，保持2
min，然后以4℃/ min程序升温至210℃，以使内标峰与威士忌中待测定组分的色谱峰获得完全分离为准。
检测器温度和进样口温度的设定随仪器而异，建议设定为250℃左右。
5.3 相对校正因子f值的测定
准确吸取1.00mL甲醇标准溶液(0.1g/100mL)，移入10mL容量瓶中，用40%(v/v)乙醇稀释至刻度，加入0.10mL乙酸正戊酯内标溶液(17.58g/L)，混匀，待色谱仪基线稳定后，用微量注样器进样1.0μL，记录甲醇和内标色谱峰的保留时间及其峰面积，计算出甲醇的相对质量校正因子f值。
5.4 样品的测定
于10mL容量瓶中倒入待测威士忌试样至刻度，准确加入0.10mL内标溶液(17.58g/L)，混匀。在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定甲醇峰的位置，并记录甲醇峰的峰面积与内标峰的面积。
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6 结果计算
按下式计算甲醇的含量：
f=A内×G1/A1×0.0176...............(1)
X =A2×f×0.176/A内(2)...............(2)
X1= X×10×100/E ...................(3)
式中：
X —样品中甲醇含量，g/100mL；
X1 —样品中甲醇的含量，g/L[100%(V/V)乙醇]；
E —样品的实测酒精度；
f —甲醇的相对质量校正因子；
A内1—f值测定时内标的峰面积；
A1 — f 值测定时甲醇的峰面积；
A内2 —样品测定时内标的峰面积；
A2 —样品测定时甲醇的峰面积；
G1 — f 值测定时，标样中甲醇的含量，g/100mL；
0.0176—内标物的含量，g/100Ml。
7 精密度
同一样品两次测定值之差，不得超过平均值的10％。
8 参考文献
[1] GB/T11857-2000“威士忌”中4.6“甲醇的测定”内“气相色谱法(仲裁法)”。
[2] 蔡心尧等. 色谱, 1997(6):367~371
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