| 威士忌—甲醇的测定 |
| 品红亚硫酸光度法 |
1 范围
本方法采用品红-亚硫酸光度法测定威士忌中甲醇。
本方法适用于威士忌中甲醇含量的测定，以g/L[100%（V/V）乙醇]报告其结果，测定值保留两位小数。
2 原理
甲醇经氧化生成甲醛，再与品红-亚硫酸反应生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。
3 试剂
3.1 磷酸，ρ约1.70g/mL
3.2 盐酸，ρ约1.18 g/mL
3.3 硫酸，ρ约1.84 g/mL
3.4 硫酸，1＋1
3.4 亚硫酸钠溶液，100g/L
3.5 高锰酸钾－磷酸溶液，30g/L
称取3g高锰酸钾，加入15mL磷酸与70mL水的混合溶液中，溶解后加水至100mL，混匀。贮于棕色瓶内。为防止氧化能力下降，保存时间不宜过长。
3.6 草酸－硫酸溶液
称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2分子结晶水草酸(H2C2O4·2H2O)，溶于硫酸（1+1）中至100mL。
3.7 品红－亚硫酸溶液，1g/L
称取0.10g碱性品红，研细后分次加入约80℃的热水60mL，边加水边研磨使其溶解。吸取上层清液滤于100mL容量瓶中。冷却后加10mL亚硫酸钠溶液（100g/L）、1
mL盐酸，以水稀释至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应重新配制。
3.8 基准乙醇溶液，6＋4
移取6份基准乙醇（用毛细管气相色谱法测定其中甲醇、醛、酯、杂醇油，均应小于1mg/L）加4份水，混匀。
3.9 甲醇标准溶液，10mg/mL
称取1.000g甲醇（或准确移取1.26 mL密度为0.7931g/mL的甲醇），置于100
mL容量瓶中，以水稀释至刻度。置低温保存。此溶液1mL含10mg甲醇。
3.10 甲醇标准使用液，1mg/mL
移取10.0mL甲醇标准溶液（10mg/mL）置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg甲醇。
4 仪器
4.1 分光光度计
4.2 恒温水浴锅
5 操作步骤
5.1工作曲线的制作
吸取0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL甲醇标准使用液(1mg/mL)（相当0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg甲醇），分别置于25mL带塞比色管中，并加入0.5mL基准乙醇溶液（6＋4），混匀。各加水至5mL，分别加入2
mL高锰酸钾－磷酸溶液(30g/L)，混匀，放置10分钟，各加2mL草酸－硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5mL品红－亚硫酸溶液(1g/L)，
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混匀。于20℃水浴中静置30分钟，用1cm吸收皿以空白管调节零点，在分光光度计上于波长590nm处测吸光度，绘制工作曲线，求出线性回归方程。
5.2样品的测定
5.2.1样品制备
用一洁净、干燥的250 mL容量瓶，准确量取250
mL酒样（液温20℃）于500 mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加几颗沸石（或玻璃珠），连接冷凝管，以取样用的原容量瓶作接受器，外加冰浴，开启冷却水，缓慢加热蒸馏，收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30min，补加水至刻度，混匀，备用。
5.2.2测定
准确移取样品0.80mL，置于25 mL带塞比色管中，加水至5mL，以下操作同5.1工作曲线的制作，同时以水作空白试验，测量其吸光度，于工作曲线上查出甲醇的质量。
6 结果计算
按下式计算样品中甲醇的含量：
X1=A×1000/V×100
X =X1×100/E
式中：
X —样品中甲醇的含量，g/L[100%（V/V）乙醇]；
X 1—试样中甲醇的含量，g/L；
A—从工作曲线上查得样品中甲醇的质量，mg；
V —样品体积，mL；
E—试样实测的酒精度。
7 精密度
同一样品两次平行测定值之差，不得超过10%。
8 参考文献
GB/T 5009.48－1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法中4.2“甲醇”。
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