| 威士忌—酒精度的测定—密度瓶法 |
|
1 范围
本方法采用密度瓶法测定威士忌的酒精度。
本方法适用于威士忌中酒精度的测定。其结果以酒精含量的体积百分数,即%(v/v)表示,测定值保留一位小数。
2 原理
威士忌经直接加热蒸馏去除样品中的不挥发性物质,馏出物用水恢复至原体积,然后用密度瓶测定20℃时馏出液的密度,经查酒精水溶液密度与酒精度(乙醇含量)对照表(20℃),即可得出试样中酒精含量的体积百分数。
3 仪器
3.1 全玻璃蒸馏器,500mL
3.2 高精度恒温水浴,20℃时精度为±0.1℃
3.3 附温度计密度瓶,25mL或50 mL
3.4 感量为0.1mg的分析天平
4 试样制备
用一洁净、干燥的250mL容量瓶准确量取250 mL酒样(液温20℃)于500
mL蒸馏瓶中,用100mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,再加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝器,以取样用的原容量瓶作接收器,外加冰浴。开启冷却水,缓慢加热蒸馏。为保证酒精蒸汽的冷凝,冷凝器长度应不短于40cm,蒸馏时冷凝管出水端温度应不高于25℃。收集馏出液接近刻度,取下容量瓶,盖塞。调液温至20℃,补加水至刻度,混匀,备用。
5 操作步骤
5.1密度瓶质量的测定
将密度瓶洗净、干燥、称重,反复操作,直至恒重,记录密度瓶质量(m)。
5.2蒸馏水质量的测定
将煮沸并冷却至15℃左右的蒸馏水注满已恒重的密度瓶,插上带温度计的瓶塞(瓶中应无气泡),立即浸于20.0±0.1℃的高精度恒温水浴中,待内容物温度达到20.0℃,并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出支管的水,立即盖好支管上的小罩,取出密度瓶,迅速擦干瓶外壁上的水后称重,记录密度瓶加水的质量(m1)。
5.3 酒样蒸馏液的测定
将经5.2测定的密度瓶内水倒去,用按4制备的样品冲洗密度瓶3~5次,然后装满此样品,按5.2同样操作,记录密度瓶加酒样蒸馏液的质量(m2)。
6 结果计算
按下式计算试样馏出液在20℃时的密度:

式中:
—酒样馏出液在20℃时的密度,g/L;
m ——密度瓶的质量,g;
m1 ——20℃时密度瓶加水的质量,g;
m2 ——20℃时密度瓶加酒样馏出液的质量,g;
ρ0—20℃时蒸馏水的密度,998.20g/L;
A—空气浮力校正值;
ρa —干燥空气在20℃、1013.25hPa时的密度值,约为1.2g/L(该值随气压条件
略有变化,但这种变化一般对密度测定没有影响);
997.0 —在20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差,g/L。
根据酒样蒸馏液在20℃时的密度,可从酒精水溶液密度与酒精度(乙醇含量)对照表(20℃)中查得试样中酒精含量的体积百分数,以%(v/v)表示。2020ρ
7 精密度
同一样品的两次测定值之差,不得超过平均值的0.5%(v/v)。
8 参考文献
GB/T 11857-2000 “威士忌”中4.2“酒精度的测定”内4.2.1
“密度瓶法(仲裁法)”
2 |
|