| 威士忌—酒精度的测定—数字密度计法 |
|
1 范围
本方法采用数字密度计法测定威士忌的酒精度。
本方法适用于威士忌中酒精度的测定。其结果以酒精含量的体积百分数，即%（v/v）表示，测定值保留一位小数。
2 原理
威士忌经直接加热蒸馏去除样品中的不挥发物，馏出物用水恢复至原体积，然后将酒样馏出液注入数字密度计的U”型振荡管，由于“U”型管中试样密度的变化会引起振动频率的改变，仪器可根据20℃时样品馏出液的振动频率自动计算得到馏出液的密度，经查酒精水溶液密度与酒精度（乙醇含量）对照表（20℃），即可得出试样中酒精含量的体积百分数。
3 试剂
3.1 重蒸水
量取适当体积的蒸馏水于500 mL蒸馏瓶中，缓慢加热蒸馏，用一洁净、干燥的容量瓶接收，馏出液冷却至室温备用。
4 仪器
4.1 全玻璃蒸馏器，500mL
4.2 数字密度计，读数精度为0.00001g/cm3，配有精度为±0.01℃的内部温度控制系统
4.3 与数字密度计配套的注射器
5 试样制备
用一洁净、干燥的250mL容量瓶准确量取250 mL酒样（液温20℃）于500
mL蒸馏瓶中，用100mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，再加几颗沸石（或玻璃珠），连接冷凝器，以取样用的原容量瓶作接收器，外加冰浴。开启冷却水，缓慢加热蒸馏。为保证酒精蒸汽的冷凝，冷凝器长度应不短于40cm，蒸馏时冷凝管出水端温度应不高于25℃。收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。调液温至20℃，补加水至刻度，混匀，备用。
6 操作步骤
6.1数字密度计的校准
6.1.1仪器准备
按照仪器说明书安装好数字密度计，调节内部温度控制系统，使其达到所要求的试验温度（20.00℃）。
在仪器校准前，先用乙醇仔细清洗内部“U”型管，再用仪器内部的空气泵干燥。
6.1.2仪器校准
按照仪器说明书要求，分别以干燥空气和重蒸水作为标定物校准仪器，校正值达到仪器规定值后，方可进行测定。仪器的校准需每周进行一次。
6.2 酒样蒸馏液的测定
将按5制备的样品用注射器注入仪器内部“U”型管，冲洗3～5次后，将试样注满“U”型管并确保无气泡，当仪器显示出稳定的密度值后，表明温度已达到平衡，记录酒样蒸馏液的密度。
根据酒样蒸馏液在20℃时的密度，可从酒精水溶液密度与酒精度（乙醇含量）对照表（20℃）中查得试样中酒精含量的体积百分数，以%（v/v）表示。
7 精密度
同一样品的两次测定值之差，不得超过平均值的0.5%（v/v）。
8 参考文献
GB/T 11857-2000“威士忌”中4.2“酒精度的测定”内4.2.2“数字密度计法” |
|
