| 威士忌—杂醇油的测定—对二甲胺基苯甲醛光度法 |
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1 范围
本方法采用对二甲胺基苯甲醛光度法测定威士忌中杂醇油的含量。
本方法适用于威士忌中杂醇油含量的测定，结果表示为g/L[100%(V/V)乙醇]，保留一位小数。
2 原理
杂醇油成分复杂，本法以异戊醇和异丁醇表示。异丁醇和异戊醇在硫酸作用下生成不饱和烯烃，再与对二甲胺基苯甲醛作用显橙黄色，与标准系列比较定量。
3 试剂
3.1 硫酸，ρ约1.84g/mL
3.2 对二甲胺基苯甲醛
3.2.1 对二甲胺基苯甲醛硫酸溶液，5g/L
称取0.5g对二甲胺基苯甲醛，溶于硫酸中并稀释至100
mL，混匀。
3.3 基准乙醇
经毛细管气相色谱测定，其中甲醇、杂醇油、酯、醛等组分含量低于1mg/L的高纯乙醇为基准乙醇。
3.4 杂醇油标准溶液，1.0mg/mL
准确称取0.020g分析纯试剂异丁醇、0.080g异戊醇于100mL容量瓶中，加50mL基准乙醇溶解，再加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置低温保存。此溶液1mL含1.0mg杂醇油。
3.5杂醇油标准使用液，0.10mg/mL
移取5.00mL杂醇油标准溶液（1.0mg/mL）于50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg杂醇油。
4 仪器
4.1 分光光度计
4.2 比色管，25mL
4.3 容量瓶，10mL
5 操作步骤
5.1工作曲线的制作
分取0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mL杂醇油标准使用液（0.10mg/mL）（相当0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05
mg杂醇油），分别置于25mL比色管中，各准确加水至1.00mL，摇匀。放入冷水中冷却，在旋转比色管的同时沿管壁缓慢加入2mL对二甲胺基苯甲醛硫酸溶液（5g/L），加塞后充分摇匀，然后放入沸水浴中加热15min后取出，立即放入冰浴中冷却，并立即各加2mL水，混匀。9min后取出放入室温水中放置1min，然后置于分光光度计中，于波长520nm处，用1cm吸收皿以蒸馏水调节零点，测定吸光度，建立标准使用液的杂醇油含量与相应吸光度的线性回归方程。
5.2样品的测定
移取1.00mL样品于10mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后，移取0.30mL置于25mL比色管中，按5.1相同的操作，显色及测定吸光度，通过线性回归方程计算出显色液中杂醇油的质量。
6 结果计算
按下式计算杂醇油的质量：
X =m ×10×100/V1×V2×103................. ...(1)
X1= X×10×100/E ..............................(2)
式中：
X —样品中杂醇油的含量，g/100mL；
X1 —样品中杂醇油的含量，g/L[100%(V/V)乙醇]；
E —样品的实测酒精度
m —通过工作曲线求得的杂醇油的质量，mg；
V1—移取样品的体积，mL；
V2—分样品的体积，mL。
7 精密度
同一样品两次测定值之差，不得超过10％。
8 参考文献
GB/T 5009.48-1996“蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法” |
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