| 威士忌—总醛的测定—碘量法 |
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1 范围
本方法采用碘量滴定法测定威士忌中总醛的含量。
本方法适用于威士忌中的醛含量的测定，结果以乙醛计，表示为g/L[100%（V/V）乙醇]，保留一位小数。
2 原理
威士忌中的醛与亚硫酸氢钠发生加成反应，生成α-羟基磺酸钠，过量的亚硫酸氢钠用碘氧化。加过量的碳酸氢钠，使加成物分解，醛重新游离出来，并分解释放出定量的亚硫酸氢钠，用碘标准溶液滴定。根据所消耗的碘标准溶液的体积，计算总醛的含量。
3 试剂
3.1盐酸溶液，c(HCl)＝0.1mol/L
移取9.0mL盐酸，用水稀释至1000mL，混匀。浓度约为0.1mol/L。
3.2硫酸溶液，c(1/2H2SO4)＝1mol/L
移取2.8mL硫酸，用水稀释至100mL，混匀。浓度约为1mol/L。
3.3氢氧化钠溶液，c(NaOH)＝1mol/L
称取4.0g氢氧化钠，用水溶解并稀释至100mL，混匀。浓度约为1mol/L。
3.4碳酸氢钠溶液，c(NaHCO3)＝1mol/L
称取42.0g碳酸氢钠，用水溶解并稀释至500mL，混匀。浓度约为1mol/L。
3.5 亚硫酸氢钠溶液，12g/L
称取6.0g无水亚硫酸氢钠，用水溶解并稀释至500mL，混匀。
3.6 碘标准溶液，c(1/2I2)＝0.1mol/L
3.6.1配制
称取13g碘及35g碘化钾，溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。保存于棕色具塞瓶中。
3.6.2标定
精确称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒量的基准三氧化二砷（精确至0.1mg），置于碘量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)＝1mol/L]溶解，加50mL水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用硫酸溶液[c(1/2H2SO4)＝1mol/L]中和，加3g碳酸氢钠溶液[c(NaHCO3)＝1mol/L]
及3mL淀粉指示剂溶液（5g/L），用碘标准溶液[c(1/2I2)＝0.1mol/L]滴定至溶液呈浅蓝色，记录所消耗的碘溶液体积（V1）。
同时做空白试验：
碘量瓶中不加基准三氧化二砷，同上操作进行滴定，记录空白试验所消耗的碘溶液体积（V2）。
3.6.3计算
按下式计算碘标准溶液的浓度：
式中：
C —碘标准溶液的浓度，(1/2I2)mol/L；
m —三氧化二砷的质量，g；
V1 —标定时所消耗碘标准溶液的体积，mL；
V2 —空白试验时所消耗碘标准溶液的体积，mL；
0.04946 —与1.00mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相当的以克表示的三氧化二砷的质量。
3.7碘标准使用溶液，c(1/2I2)＝0.01mol/L，使用时将碘标准溶液[c(1/2I2)＝0.1mol/L]准确稀释10倍。
3.8 淀粉指示剂溶液，10g/L
称取1.0g淀粉，加5mL水使成糊状，在搅拌下，将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1～2分钟，冷却，稀释至100mL。此溶液使用前配制。
3.9 淀粉指示剂溶液，5g/L
将淀粉指示剂溶液（10g/L）稀释1倍即得。
3.10 酚酞指示剂溶液，10g/L
称取酚酞1.0g，溶于乙醇中，用乙醇定容至100mL。
4 操作步骤
4.1样品制备
用一洁净、干燥的250 mL容量瓶，准确量取250
mL酒样（液温20℃）于500 mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加几颗沸石（或玻璃珠），连接冷凝管，以取样用的原容量瓶作接受器，外加冰浴，开启冷却水，缓慢加热蒸馏，收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30min，补加水至刻度，混匀，备用。
4.2试样测定
于250mL碘量瓶中，移取15.0mL制备好的试样，加15
mL水，再分别加15 mL亚硫酸氢钠溶液（12g/L），7
mL盐酸溶液（0.1mol/L），加塞混匀，于暗处放置1小时。取出，用50
mL水冲洗瓶塞，以碘标准溶液（0.1mol/L）滴定，接近终点时，加淀粉指示液（10g/L）0.5mL，改用的碘标准使用溶液（0.01mol/L）滴定至淡蓝紫色出现（不计数，但不要过量）。加20
mL碳酸氢钠溶液（1mol/L），微开瓶塞，摇荡0.5分钟（呈无色），用碘标准使用溶液（0.01mol/L）滴定至蓝紫色出现为其终点。记录消耗碘标准使用溶液的体积（V1）。
4.3空白试验：
于250mL碘量瓶中，以水替代试样，其余按4.2试样测定操作进行，记录空白试验所消耗的碘标准使用溶液的体积（V2）。
5 结果计算
按下式计算总醛的含量：
式中：
X1 —试样中总醛含量（以乙醛计），g/L；
X —试样中总醛含量（以乙醛计），g/L[100%（V/V）乙醇]；
C —碘标准使用溶液的浓度，mol/L；
V1—样品中醛含量测定时所消耗碘标准使用溶液的体积，mL；
V2—空白试验时所消耗碘标准使用溶液的体积，mL；
0.022—与1.00mL碘标准使用溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相当的，以克表示
的乙醛的质量；
E—试样实测的酒精度。
6 精密度
同一样品两次测定值之差不得超过平均值的10%。
7 参考文献
GB/T 11857—2000 “威士忌” 中4.5“总醛的测定”内“4.5.2
碘量法”。
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