| 威士忌—总醛的测定—毛细管柱气相色谱法 |
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1 范围
本方法采用毛细管柱气相色谱法测定威士忌中总醛的含量。
本方法适用于各类威士忌中总醛含量的测定，总醛主要为乙醛,还包括易水解为乙醛的乙缩醛。结果（以乙醛计），表示为g/L[100%(V/V)乙醇]，测定值保留一位小数。
2 原理
样品被气化后，随同载气进入色谱，利用被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测，内标法定量。
3 试剂
3.1 基准乙醇
经毛细管气相色谱测定，其中甲醇、杂醇油、酯、醛等组分含量低于1mg/L的高纯乙醇为基准乙醇。
3.2 乙醇溶液，40%(v/v)
以基准乙醇，用蒸馏水配成40%(v/v)乙醇溶液。
3.3 乙醛标准溶液，2%(v/v)
吸取2.00mL色谱纯试剂乙醛，移入100mL容量瓶中，用40%(v/v)乙醇稀释至刻度，混匀。此溶液含乙醛为2%(v/v)。
3.4 乙缩醛标准溶液，2%(v/v)
吸取2.00mL色谱纯试剂乙缩醛，移入100mL容量瓶中，用40%(v/v)乙醇稀释至刻度，混匀。此溶液含乙缩醛为2%(v/v)。
3.5 4乙酸正戊酯内标溶液，2%(v/v)
吸取2.00mL色谱纯试剂乙酸正戊酯，移入100mL容量瓶中，用40%(v/v)乙醇稀释至刻度，混匀。此溶液含乙酸正戊酯为2%(v/v)。
4 仪器
4.1 毛细管气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器
4.2 PEG20M或FFAP系列毛细管柱（要求能将乙酸乙酯与乙缩醛两组分峰分离完全），内径0.20~0.32mm，柱长30～50m，如CP
WAX 57CB毛细管色谱柱,柱长50m，内径0.25mm，膜厚0.2μm
4.3微量注样器，10μL
5 操作步骤
5.1色谱条件
按仪器使用手册调整载气（载气为高纯氮，纯度应优于99.9995%）、空气、氢气、补充气的流速等色谱条件，并通过试验选择最佳操作条件，使所测定组分的色谱峰、内标峰与白兰地中及其它组分的色谱峰彼此间获得较好的分离。
建议：检测器和进样口的温度为250℃左右，载气的流速为0.5～1.0mL/min，色谱柱温度：初始柱温为40℃，保持2
min，然后以4℃/ min程序升温至200℃，分流比约为50﹕1。
5.2相对校正因子f值的测定
分别准确吸取2%(v/v) 乙醛标准溶液1.00 mL和2%(v/v)
乙缩醛标准溶液1.00 mL，移入100mL容量瓶中，用40%(v/v)乙醇稀释至刻度，加入2%(v/v)
乙酸正戊酯内标溶液1.00mL，混匀。待色谱仪基线稳定后，用微量注样器进样1μL，记录样品中各种组分和内标色谱峰的保留时间及其峰面积，计算出各种组分的相对质量校正因子f值。
5.3样品的测定
1
于10mL容量瓶中倒入待测威士忌试样至刻度，准确加入0.10mL乙酸正戊酯内标溶液，混匀。在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定各种组分峰和内标峰的位置，并记录各种组分峰的峰面积与内标峰的面积。
6 结果计算
按下式计算各种组分的含量：
式中：
f —乙醛(或乙缩醛)的相对质量校正因子；
X1 —样品中乙醛(或乙缩醛)的含量，g/L；
X2 —样品中乙醛(或乙缩醛)的含量，g/L[100%(V/V)乙醇]；
X —样品中总醛的含量（以乙醛计），g/L[100%(V/V)乙醇]；
A内1—f值测定时内标的峰面积；
A1 — f 值测定时乙醛(或乙缩醛)的峰面积；
A内2 —样品测定时内标的峰面积；
A2 —样品测定时乙醛(或乙缩醛)的峰面积；
d2 —乙醛(或乙缩醛)的相对密度；
d1—内标物的相对密度；
I —添加在样品中的内标含量，mg/L；
E —样品的实测酒精度；
A— 样品中乙醛的含量，g/L[100%(V/V)乙醇]
；
B— 样品中乙缩醛的含量，g/L[100%(V/V)乙醇]
；
44/118—乙缩醛换算成乙醛的系数。
7 精密度
同一样品两次测定值之差，不得超过平均值的10％。
8 参考文献
GB 11856-1997“威士忌”中4.5“总醛的测定”内“气相色谱法(仲裁法)”。 |
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