| 白酒中高级脂肪酸乙酯的测定 |
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白酒高级脂肪酸乙酯的测定毛细管柱气相色谱法
1. 范围
本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中高级脂肪酸乙酯。
本方法适用于各种香型白酒尤其是低度白酒中高级脂肪酸乙酯的测定结果表示为mg/L
保留一位小数。
2. 原理：
白酒的高级脂肪酸乙酯通常指C14~C18 、脂肪酸乙酯、棕榈酸乙酯(C16:0
) 、油酸乙酯(C18:1 )、亚油酸乙酯(C18:2 )为主，尚有少量肉豆蔻酸乙酯(C14:0
)与硬脂肪酸乙酯(C18:0) ，根据高级脂肪酸乙酯在气液两相具有不同的分配系数，于毛细管色谱柱中经气液两相作，用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测内标法定量。
3. 试剂
3.1 乙醇溶液60% (V/V)
取分析纯试剂乙醇用蒸馏水配成60%(v/v)乙醇溶液
3.2 十一酸乙酯内标溶液1.62g/L
用60%乙醇溶液将十一酸乙酯标样配成体积比为0.2%的内标溶液此溶液每升含1.62g
十一酸乙酯
3.3 高级脂肪酸乙酯混合标准溶液
分别称取棕榈酸乙酯0.1g 、油酸乙酯0.05g 、亚油酸乙酯0.05g
、硬脂酸乙酯0.01g 、肉豆蔻酸乙酯0.01g 精确至0.0001g
，用600mL 乙醇将其分别定量转移至1000mL 容量瓶中，加300mL
水，旋转振摇容量瓶，待气泡消失后再用水稀释至刻度，混匀，此混合标准溶液的浓度为棕榈酸乙酯0.1g/L
、油酸乙酯0.05g/L 、亚油酸乙酯0.05g/L 、硬脂酸乙酯0.01g/L
、肉豆蔻酸乙酯0.01g/L。
4. 仪器
4.1 毛细管气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器
4.2 积分仪或色谱工作站
4.3 FFAP 系列毛细管色谱柱内径0.20 0.32mm
柱长30 50m
4.4 微量注样器10mL
5. 操作步骤
5.1 色谱条件
按仪器使用手册调整载气载气为高纯氮纯度在99.9995%以上空气氢气补充
气的流速等色谱条件调节适当的分流比30 60 选择较高的初温如120
通过试
验确定最佳操作条件使高级脂肪酸乙酯尽快出峰并使内标与所分析的组分峰均获得完全
分离
5.2 组分定性与校正因子f 值的测定
采用高级脂肪酸乙酯混标溶液作组分定性组分峰出峰次序为肉豆蔻酸乙酯(C14:0
) 、棕榈酸乙酯(C16:0) 、硬脂肪酸乙酯(C18:0)
、油酸乙酯(C18:1) 、亚油酸乙酯(C18:2)准确吸取高级脂肪酸乙酯混标溶液10.00mL
，移入10mL 容量瓶中加入十一酸乙酯内标溶液0.10mL
混匀，待色谱仪基线稳定后，用微量注样器进样1
mL ，记录内标及各组份峰的保留时间及其峰面积，以内标法计算出各组分的相对质量校正因子。
5.3 样品的测定
于10mL 容量瓶中倒入酒样至刻度，准确加入0.10mL
内标溶液，混匀在与测定f 值时相同的色谱条件下进样，根据保留时间确定内标及各组分峰的位置，并记录相应的峰面积以内标法计算各组分的含量。
6. 结果计算
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.............1 |
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.............2 |
式中：
fi 某种高级脂肪酸乙酯的相对质量校正因子
mi fi 值测定时混合标样中某种高级脂肪酸乙酯的含量mg/L
ms 内标的含量16.2mg/L
Ai1 fi 值测定时某种高级脂肪酸乙酯的峰面积
As1 fi 值测定时内标的峰面积
Xi 酒样中某种高级脂肪酸乙酯的含量mg/L
Ai2 酒样测定时某种高级脂肪酸乙酯的峰面积
As2 酒样测定时内标的峰面积
结果保留一位小数
7. 精密度
组分含量10mg/L 时同一样品两次测定值之差不得超过5%
组分含量10mg/L 时同一样品两次测定值之差不得超过10%
8. 参考文献
[1] 蔡心尧尹建军胡国栋酿酒科技1994 1 18~22
[2] 蔡心尧尹建军分析测试学报1998 17 3 63~65 |
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