| 白酒中二元酸(庚二酸,辛二酸,壬二酸)二乙酯含量的测定 |
|
1 范围
本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中二元酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸二乙酯的含量，本方法适用于豉香型白酒中二元酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸二乙酯含量的测定结果，表示为mg/L
保留两位小数。
2 原理
白酒中二元酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸二乙酯含量极低，而豉香型白酒由于使用了特殊工艺，使得酒中二元酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸二乙酯含量相对其它香型白酒较高，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，先后从毛细管色谱柱中流出进入氢火焰中电离检测器，根据色谱图上各组分的保留值与标样对照定性利用峰面积以内标法定量。
3 试剂
3.1 庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合标准溶液单一组分浓度均为10.0
g/L，准确称取色谱纯试剂庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯各1.0g
，精确至0.001g 用60 %乙醇溶解并定容至100mL
其浓度均为10.0 g/L。
3.2 十四醇内标溶液10.0g/L
称取1.0g 色谱纯试剂十四醇精确至0.001g ，用95
%乙醇溶解并定容至100mL 其浓度为10.0 g/L。
3.3 乙醇溶液30% 60% 95%
4 仪器
4.1 气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器
4.2 FFAP 弹性石英交联毛细管柱固定液为FFAP
柱长不短于25m 柱内径0.30mm 左右
4.3 微量注样器10mL
5 操作步骤
5.1 色谱柱与色谱条件
色谱柱：FFAP 弹性石英毛细管柱，
柱温：柱温120 ℃恒温1 分钟后以20 ℃ min 程序升温至220℃，继续恒温10 分钟
载气：氮气
助燃气：空气
燃气：氢气
5.3 标样校正因子f 值的测定
准确吸取1.00mL 庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合标准溶液10.0
g/L，移入100mL 容量瓶中，加入1.00mL 十四醇内标溶液10.0g/L
，用30% 乙醇稀释至刻度。待色谱仪基线稳定后，用微量注样器进样，进样量随仪器的灵敏度而定记录庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的保留时间及其峰面积用其峰面积与内标峰面积之比，分别计算出庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相对质量校正因子f
值。
5.4 样品的测定
于10mL 容量瓶中倒入酒样至刻度，准确加入0.10mL
十四醇内标溶液10.0g/L ，混匀，在与f 值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定庚二酸二乙酯，辛二酸二乙酯，壬二酸二乙酯峰的位置，并记录庚二酸二乙酯，辛二酸二乙酯，壬二酸二乙酯峰的峰面积与内标峰的面积计算酒样中庚二酸二乙酯，辛二酸二乙酯，壬二酸二乙酯的含量。
6 结果计算
6.1 校正因子和单一组分含量的计算：
以辛二酸二乙酯为例
f=A1G2/A2G1
X=A3fI/A4
式中：
X 辛酒样中辛二酸二乙酯的含量mg/L
f 辛辛二酸二乙酯的相对质量校正因子
A1 标样f 值测定时内标的峰面积;
A2 —标样f 值测定时辛二酸二乙酯的峰面积;
G1—标样f 值测定时内标的含量mg/L
G2—标样f 值测定时辛二酸二乙酯的含量mg/L
A3 —酒样中辛二酸二乙酯的峰面积;
A4 添加于酒样中内标的峰面积
I —添加于酒样中内标的含量mg/L
6.2 二元酸庚二酸辛二酸壬二酸二乙酯的总量计算
X = X庚+ X辛+ X壬
式中：
X 酒样中二元酸庚二酸辛二酸壬二酸二乙酯的总量mg/L;
X 庚酒样中庚二酸二乙酯的含量mg/L
X 辛酒样中辛二酸二乙酯的含量mg/L
X 壬酒样中壬二酸二乙酯的含量mg/L
7 精密度
同一样品两次测定值之差不得超过10%
8 参考文献
GB T 16289 1996 附录B 白酒中二元酸庚二酸辛二酸壬二酸二乙酯的试验方法 |
|
