| L－天门冬氨酸 |
| QB 1118-91 |
1 主题内容与适用范围
本标准规定了L-天门冬氨酸的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、 贮存。
本标准适用于发酵法、酶法生产制得的L-天门冬氨酸。
2 引用标准
GB 191 包装储运图示标志
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 604 化学试剂 酸碱指示剂pH变色域测定通用方法
GB 5009.11 食品中总砷的测定方法
GB 7718 食品标签通用标准
GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
3 产品分类
3.1 本品分为优级、一级两种规格。
3.2 产品的化学名称、分子式、结构式和分子量。 化学名称：L-天门冬氨酸 α-氨基丁二酸 L-氨基琥珀酸 分子式：C4H7NO4
H
｜
结构式: HOOC-CH2-C-COOH
｜
NH2
分子量：133.10
4 技术要求
4.1 外观和感观要求 本品为白色结晶或结晶形粉末，无嗅，略带酸味，无肉眼可见杂质。微溶于水，不 溶于乙醇和乙醚。
4.2 理化指标 见表1。
表 1
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等级
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项目 指标
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优 级
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一 级
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含 量 ％
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≥98.5
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≥98.0
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透 光 率 ％
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≥98
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≥95
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比旋光度(α)20D(干态)
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＋24.8°～＋25.8°
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＋24.5°～＋26.0°
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氯化物(以Cl计) ％
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≤0.02
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-
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干燥失重 ％
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≤0.20
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≤0.25
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灰 分 ％
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≤0.1
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-
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铁(Fe) ％
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≤0.001
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-
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铵 盐(以NH4+计) ％
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≤0.05
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-
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硫 酸 盐(SO4--) ％
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≤0.03
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-
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其它氨基酸
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不得检出
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-
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重金属(以Pb计) ％
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≤0.001
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砷(As) ％
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≤0.0002
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注：出口产品可按合同执行。
5 试验方法 本试验方法中所用水，系指纯度符合分析要求的蒸馏水或去离子水，所用试剂除另有 注明外，均指分析纯。
5.1 外观和感官检查 将样品撒在白色滤纸上，或投入水、乙醇、乙醚溶液中，用目视法检查其颜色、杂 质及可溶性。
5.2 理化试验
5.2.1 含量
5.2.1.1 非水滴定法 a. 原理 在冰乙酸溶剂中，天门冬氨酸呈弱碱性，可用高氯酸溶液进行中和滴定。 b.试剂和溶液(1)高氯酸(GB 623)：0.1mol/L标准溶液，按GB 601配制与标定；(2)甲酸(HG 3 1296)；(3)冰乙酸(GB 676)：加入0.2％乙酸酐，放置两日后使用；(4)0.2％α-萘酚苯基甲醇的乙酸指示液。 c.分析步骤 称取预先于105℃烘干3ｈ的试样约0.15g，精确至0.0002g，加6ml甲酸使之溶解，再加50ml冰乙酸、10滴α－萘酚苯基甲醇的乙酸指示液，以0.1mol／L高氯酸溶液滴定至 绿色为终点。同时做空白试验。注：若滴定样品与标定高氯酸溶液时温度之差超过10℃，则须重新标定高氯酸溶液的浓度；如不超过10℃，可按补充件附录加A以校正。 d.结果的计算
(V-V0)×C×0.1331
X1=━━━━━━━━━━━× 100………………………(1)
m
式中：X1--天门冬氨酸的含量，％； V--试样消耗高氯酸标准溶液的体积，ml； V0--空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积，ml； c--高氯酸标准溶液的浓度，mol/L； m--取样量，g； 0.1331--与1.00ml高氯酸标准滴定溶液〔c(HClO4)=1.000mol/L〕相 当的以克表示的天门冬氨酸的质量。 所得结果应表示至一位小数。 e.允许差 平行试验测定值之差不得超过0.2％。
5.2.1.2 中和滴定法 a.原理 天门冬氨酸系含有两个羧基的酸性氨基酸，具有酸的特性，可用氢氧化钠溶液进 行中和滴定。 b.试剂和溶液 (1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB 601配制与标定； (2)0.1％溴百里香酚蓝(溴麝香草酚蓝)指示液：按GB 604配制。 c.分析步骤 称取预先于105℃烘干3ｈ的试样约0.25g，精确至0.0002g，溶于100ml水中加热至 沸(赶出二氧化碳)，冷却至室温，加5滴溴百里香酚蓝指示液，摇匀，以0.1mol／L氢氧 化钠标准溶液滴定至浅蓝绿色为终点。同时作空白试验。 d.结果的计算
(V-V0)×C×0.1331
X2=━━━━━━━━━━━× 100………………………(2)
m
式中：X2--天门冬氨酸的含量，％； V--试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； V0--空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； c--氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m--取样量，g； 0.1331--与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1.000mol/L〕相当的以克 表示的天门冬氨酸的质量,g。 所得结果应表示至一位小数。 e.允许差 平行试验测定值之差不得超过0.2％。
5.2.2 透光率
5.2.2.1 仪器 分光光度计。
5.2.2.2 试剂 盐酸(GB 622)：2mol/L盐酸溶液，按GB 601配制。
5.2.2.3 分析步骤 称取试样5.00g，精确至0.01g，用2mol/L盐酸溶液溶解并定容至50ml，摇匀。使用10mm比色皿，于430ｎm波长下，以同批2mol/L盐酸溶液作空白，测定其透光率。所得结果应表示至整数。
5.2.2.4 允许差 平行试验测定值之差不得超过0.5％。
5.2.3 比旋光度
5.2.3.1 原理 天门冬氨酸分子中含有不对称碳原子，具有旋光性，可用旋光仪在20℃测其比旋光 度。
5.2.3.2 仪器 自动旋光仪：精度±0.002°。
5.2.3.3 试剂和溶液 盐酸(GB 622)：6mol/L溶液，按GB 601配制。
5.2.3.4 分析步骤 称取预先于105℃烘干3ｈ的试样4.000g，精确至0.0002g，加6mol/L盐酸溶解，待冷 却至室温后，用6mol/L盐酸溶液定容至50ml，混匀。使用自动旋光仪钠光谱Ｄ线、1dm长旋光管，在20℃恒温条件下，测定其比旋光度。
5.2.3.5 结果的计算 a.在20℃测定时，用下式(3)计算：
20 α×100
〔α〕= ━━━━━……………………………………(3)
D L×C
b.若在ｔ℃测定时，按下式(4)计算：
20 t
〔α〕 =〔α〕-(20－ｔ)×0.08……………………(4)
D D
20 式中：〔α〕--试样的比旋光度； D α--实际观测的旋光度； L--液层厚度(旋光管长度)，dm； C--100ml样液中含天门冬氨酸的质量，g； t 〔α〕--ｔ℃时测得试样的比旋光度；D 20－t--样液温度与标准温度的差值； 0.08--天门冬氨酸温度校正系数。所得结果应表示至两位小数。
5.2.3.6 允许差 平行试验测定值之差不得超过0.01°。
5.2.4 氯化物
5.2.4.1 原理 氯离子与硝酸银反应生成氯化银沉淀，其浑浊程度与标准限量管进行比浊测定。
5.2.4.2 仪器 钠氏比色管50ml。
5.2.4.3 试剂和溶液 a.氯化物标准溶液(1ml＝0.01mg cl)：按GB 602配制标准贮备液(1ml＝0.1mgCl)。 使用时，再准确稀释10倍。 b.硝酸(GB 626)：10％(v/v)溶液； c.0.1mol/L硝酸银标准溶液：按GB 602配制与标定。
5.2.4.4 分析步骤 a.称取试样0.200g，精确至0.001g，置于一支钠氏比色管中，加10％硝酸溶液5ml 和19ml水溶解。 b.吸取氯化物标准使用溶液4.00ml于另一支钠氏比色管中，加10％硝酸溶液5ml和 15ml水。 c.同时向上述ａ、ｂ两管加入0.1mol/L硝酸银标准溶液1.00ml，立即摇匀，于暗 处放置5min，取出，进行目视比浊。
5.2.4.5 结果的判定 若试样管的浊度浅于或相当于标准限量管，为合格；否则判为不合格。
5.2.5 干燥失重
5.2.5.1 原理 试样于105℃下烘干3ｈ时，所失去挥发性物质的总质量(称其为干燥失重)。
5.2.5.2 仪器 a.电热干燥箱：104±1℃； b.称量瓶：直径为50mm的扁形瓶； c.干燥器：以变色硅胶作干燥剂。
5.2.5.3 分析步骤 用烘至恒重之称量瓶称取试样5.000g，精确至0.0002g,置于预先升温至104±1℃电热 干燥箱中，烘干3h，取出，迅速加盖，置于干燥器中冷却至室温(约30min)，称量。
5.2.5.4 结果的计算
m1－m2
X3＝━━━━×100………………………………………(5)
m1－m
式中： X3--试样的干燥失重，％； m1--粉干前，称量瓶加试样的质量，g； m2--烘干后，称量瓶加试样的质量，g； m--称量瓶的质量，g。所得结果应表示至两位小数。
5.2.5.5 允许差 平行试验测定值之差不得超过0.01％。
5.2.6 灰分
5.2.6.1 原理 在高温下将有机物灼烧灰化，测其残留物总质量(称为灰分)。
5.2.6.2 仪器 a.铂(或瓷)坩埚：50ml； b.高温电炉：550±25℃； c.干燥器：以变色硅胶作干燥剂。
5.2.6.3 试剂 a.盐酸(GB 622)：1∶1溶液； b.硫酸(GB 625)。
5.2.6.4 分析步骤 a.坩埚的准备将坩埚浸入盐酸溶液(5.2.6.3a)中，视坩埚洁污程度加热煮沸10～60min，洗净，干燥，置于550±25℃高温电炉中灼烧2h。待炉温降至200℃时，取出，加盖，放 入干燥器中冷却至室温，称量。重复上述操作(灼烧，冷却，称量)，直至恒重(连续两次称量之差不超过0.0002g)。 b.测定 用恒重之坩埚称取试样约1g，精确至0.0002g，加1ml硫酸湿润，先在电炉上以小火加热，使样品碳化，残渣用几滴硫酸湿润，继续加热至无烟，然后移入550±25℃高温电炉 中，灼烧4h。待炉温降至200℃时，取出加盖，放入干燥器中冷至室温，迅速称量。再灼 烧1h，冷却，称量，重复操作直至恒重(残留物应呈白色为止)。
5.2.6.5 结果的计算
m2－m
X4＝━━━━×100………………………………………(6)
m1－m
式中： X4--试样的灰分，％； m2--坩埚加灼烧残渣的质量，g； m1--坩埚加试样的质量，g； m--坩埚的质量，g。 所得结果应表示至两位小数。
5.2.6.6 允许差 平行试验测定值之差不得超过0.05％。
5.2.7 铁
5.2.7.1 原理 在酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸铵作用，生成血红色的硫氰酸铁，溶液颜色的深 浅与铁离子的浓度成正比，可作比色测定。
5.2.7.2 仪器 纳氏比色管50ml。
5.2.7.3 试剂和溶液 a.硝酸(GB 628)：1∶1硝酸溶液； b.硫氰酸铵(GB 660)：15％(m／v)溶液； c.铁标准溶液(1ml＝0.01mg Fe)：按GB 602配制标准贮备溶液(1ml＝0.1mg Fe)。 使用时，再准确稀释10倍。
5.2.7.4 分析步骤 a.称取试样0.50g，精确至0.01g，置于一支纳氏比色管中，加10ml水和1∶1硝酸 2ml使之溶解。 b.准确吸取铁标准使用溶液0.50ml于另一支纳氏比色管中，加10ml水和1∶1硝酸溶 液2ml。 c.将上述a、b两管同时置于沸水浴中加热20min，取出，用流水冲冷至室温，同时 向各管加15％硫氰酸铵溶液10ml，补加水至50ml，摇匀，以白纸为背景，进行目视比色。
5.2.7.5 结果的判定 若试样管颜色浅于或相当于标准限量管，为合格；否则判为不合格。
5.2.8 铵盐
5.2.8.1 原理 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂〔K2(HgI4)〕反应，生成淡黄色至棕色络合物〔(Hg2O·NH2)I〕，其显色程度与氨含量成正比，可作比色测定。
5.2.8.2 仪器 纳氏比色管50ml。
5.2.8.3 试剂和溶液 a.铵盐标准溶液(1ml＝0.01mg NH4)：按GB 602配制标准贮备液(1ml＝0.1mg NH4)。 使用时，再准确稀释10倍； b.碘化钾(GB 1272)； c.碘化汞(HG 3 1067)； d.纳氏试剂：按GB 603制备与检查； e.氢氧化钠(GB 629)：10％(m/v)溶液； f.氧化镁(GB 9857)； g.盐酸(GB 622)：1∶3溶液。
5.2.8.4 分析步骤 a.称取试样2.500g，精确至0.001g，置于250ml蒸馏瓶中，加100ml水、1g氧化镁、 数粒玻璃珠，加热蒸馏，馏出液收集于内盛5ml1∶3盐酸溶液的50ml容量瓶中，冷凝管下 端插入溶液，蒸出约40ml后停止加热，用水稀释至刻度，混匀。 b.吸取2.00ml上述样液(a)于一支纳氏比色管中，加19ml水、10％氢氧化钠溶液 2ml，摇匀。 c.吸取5.00ml铵标准使用液于另一支纳氏比色管中，加16ml水、10％氢氧化钠溶液 2ml, 摇匀。 d.同时向上述b、c两管各加2ml纳氏试剂，摇匀，进行目视比色。
5.2.8.5 结果的判定 若试样管呈现的颜色浅于或相当于标准限量管，为合格；否则判为不合格。
5.2.9 硫酸盐
5.2.9.1 原理 硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中反应生成硫酸钡沉淀，其浑浊程度与标准限量管进行 目视比浊。
5.2.9.2 仪器 纳氏比色管：50ml。
5.2.9.3 试剂和溶液 a.盐酸(GB 622)：10％(v/v)溶液； b.氯化钡(GB 652)：5％(m/v)溶液； c.硫酸盐标准溶液(1ml＝0.01mgSO4--)：按GBK 602配制标准贮备液 (1ml＝0.1mg SO4--)。使用时，再准确稀释10倍。
5.2.9.4 分析步骤 a.称取试样0.50g，精确至0.01g，置于一支纳氏比色管中，加15ml水和10％盐酸溶 液2ml使之溶解。 b.吸取15.0ml硫酸盐标准使用液于另一支纳氏比色管中，加10％盐酸溶液2ml混匀。 c.同时向上述ａ、ｂ两管各加5％氯化钡溶液5ml，摇匀，于暗处放置10min，取出， 进行目视比浊。
5.2.9.5 结果的判定 若试样管呈现的浊度浅于或相当于标准限量管，为合格；否则判为不合格。
5.2.10 其它氨基酸
5.2.10.1 原理 各种氨基酸在一定的溶剂系统中，具有不同的分配系数，用纸上层析达到分离。经 茚三酮显色，判断有无其它氨基酸。
5.2.10.2 仪器和材料 a.玻璃层析缸； b.微量注射器：10μl； c.喷雾器； d.吹风机。
5.2.10.3 试剂和溶液 a.展开剂：(1)正丁醇∶甲酸∶水(15∶3∶2)； (2)正丁醇∶乙酸∶水(4∶1∶1)； b.显色剂：0.5％茚三酮(苯并三酮)-丙酮溶液； c.2mol/L盐酸：按GB 601配制； d.天门冬氨酸标准溶液的配制：称取天门冬氨酸(色谱纯)0.100g，精确至0.001g， 用2mol/L盐酸溶解，并定容至10ml，混匀备用。
5.2.10.4 分析步骤 a.样液的制备：称取试样0.200g，精确至0.001g，用2mol/L盐酸溶解，并定容至 10ml，混匀备用。 b.点样与展层：用微量注射器吸取上述样液(a)5μl，点于距层析滤纸底边5cm处， 在同一水平线上间距5cm处，点1μl天门冬氨酸标准溶液，放入盛有展开剂的层析缸中， 用上升法展开20cm，取出，晾干(或用冷风吹干)，喷布显色剂(或于盛有适量显色剂的 搪瓷盘中快速均匀拖过)，晾干后，放入60℃电热干燥箱中，加热显色10min，取出，在 自然光下观察。
5.2.10.5 结果的判定 若试样呈现一个色斑，并与标准天门冬氨酸在同一水平位置上，为合格。呈现两个 或两个以上色斑，则判为不合格。
5.2.11 重金属
5.2.11.1 原理 在弱酸性条件下，试样中的重金属与硫化氢作用，产生棕黑色硫化物沉淀，与标准 限量管进行目视比浊测定。
5.2.11.2 仪器 a.纳氏比色管：50ml； b.铂(或瓷)坩埚：50ml。
5.2.11.3 试剂和溶液 a.盐酸(GB 622)：1mol/L溶液，6mol/L溶液,按GB 601配制； b.氨水(GB 631)： 15％(v/v)溶液； c.pH3.5的乙酸缓冲溶液：称取25.0g乙酸铵溶于25ml水中，加6mol/L盐酸45ml，用稀盐酸或稀氨水调节pH至3.5，并稀释至100ml； d.1％酚酞指示液：按GB 604配制； e.饱和硫化氢水：按GB 602配制； f.铅标准溶液(1ml＝0.01mg Pb)：按GB 602配制标准贮备液(1ml＝0.1mg Pb)。 使用时，再准确稀释10倍。
5.2.11.4 分析步骤 a.称取试样两份，每份2.00g，精确至0.01g，分别置于坩埚中，按5.2.6进行灼烧灰化，残渣用6mol/L盐酸2ml湿润，沸水浴上蒸干，再加一滴盐酸和10ml水，于沸水浴中 加热2mim，冷却后分别移入乙、丙两支纳氏比色管中，在丙管中加2.00ml铅标准使用液。 b.吸取2.00ml铅标准使用液于另一支纳氏比色管中，作为甲管。 c.然后分别向上述甲(标准)、乙(试样)、丙(试样加标准)三管中滴加2滴酚 酞指示液，再补充水至约20ml，用稀盐酸或稀氨水调ｐＨ至中性(酚酞红色刚好退去)，然后各加5ml乙酸缓冲溶液，摇匀，备用。 d.同时向上述各管加10ml新制备的饱和硫化氢水，再补充水至50ml，混匀，放置 10min后，以白色为背景进行目视比浊测定。
5.2.11.5 结果的判定 若乙管所呈现的浊度浅于或相当于甲管(标准限量)，为合格(此时丙管的浊度应相当 或深于甲管)；否则判为不合格。
5.2.12 砷
5.2.12.1 原理 在酸性条件下，用氯化亚锡将五价砷还原成三价砷，再利用锌和酸作用，产生原子 态氢，而将三价砷还原为砷化氢，砷化氢遇到溴化汞试纸时，则生成黄色或黄褐色砷斑与标准限量砷斑进行比色测定。
5.2.12.2 仪器 定砷瓶：25ml。
5.2.12.3 试剂、溶液和材料 a.盐酸(GB 622)； b.碘化钾(GB 1272)：15％(m/v)溶液； c.氯化亚锡(GB 638)：40％(m/v)的盐酸溶液； d.无砷锌粒(HG-3-3073)； e.乙酸铅棉花：按GB 603方法制备； f.溴化汞试纸：按GB 603方法制备； g.砷标准溶液(1ml＝0.001mg As)：按GB 602配制标准贮备液(1ml＝0.1mg As)， 使用时，再准确稀释100倍。
5.2.12.4 分析步骤 a.称取试样0.50g，精确至0.01g，置于一个定砷瓶中，用5ml盐酸和少量水使之溶解，加15％碘化钾溶液5ml、5滴酸性氯化亚锡溶液，补充水约至35ml，混匀。 b.吸取0.50ml砷标准使用液于另一个定砷瓶中，加15％碘化钾溶液5ml、5滴酸性氯 化亚锡溶液及5ml盐酸，补充水约至35ml，混匀。 c.按上述方法同时作试剂空白。 d.于盛有试样，试剂空白及砷标准溶液的定砷瓶中各加3g无砷锌粒，立即塞上预先 装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管，于25℃放置1h，取出溴化汞试纸与标准限量砷 斑进行目视比色。
5.2.12.5 结果的判定 若试样砷斑的颜色浅于或相当于标准限量砷斑，为合格，否则判为不合格。
6 检验规则
6.1 产品按批验收。凡生产厂在同一生产期内生产的且经包装出厂的、具有同一产品名称、批号、规格、等级和同样质量证明书的产品均视为一批。
6.2 生产厂必须保证产品质量，按本标准规定逐批进行检验，出具符合规格和等级要求的质量证明书后，方可出厂。
6.3 受货方有权在交货当时，从交付批产品中抽取样品，按本标准规定进行验收检验。
6.4 检验结果如发现有一项(含一项)以上质量指标不符合本标准要求时，可重新自同批产品中抽取两倍数量样品进行复验，以复验结果为准。若仍不符合本标准要求时，则该批产品为不合格品，受货方可在到货30天内向供货方提出退货或协商解决。
6.5 取样方法： a. 按下式计算从批量产品中抽取样品单位包装：
┌──
X5= │ N …………………………………………(7)
│──
√ 2
式中：X5--抽取样品单位包装数，袋(箱)； N--批量产品单位包装总数，袋(箱)。 b.再从每一单位包装中随机取样50g，然后迅速混匀，用四分法缩分(若样品总量不 足500g时，应适当加取)，分装于两个250ml洁净、干燥的广口瓶中，贴上标签，注明： 产品名称、生产厂名、商标、批号、生产日期、执行标准代号及等级、取样日期、取样 人。一瓶送化验室分析，一瓶由供需双方共同签封，保存半年备查。
6.6 若供需双方对产品质量有争议时，可由双方协商选定仲裁单位委托其检验仲裁，费用由败诉方承担。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 产品标签标志按GB 7718有关规定执行，不标保质期。在标明标准代号的同时还须注明所执行标准的等级。包装图示按GB 191执行。
7.2 内包装须用符合食品卫生要求的塑料袋或玻璃瓶，外包装须用内衬食品用塑料薄膜或防潮纸的纸板箱。
7.3 包装规格分为500g和25kg两种。500g包装重量允许公差为±2％；25kg允许公差为±1％。10个小包装的总重量不得出现负公差。
7.4 本品在运输过程中应防雨、防潮、防止曝晒。装卸时应轻拿轻放。
7.5 本品在贮运过程中，严禁与有毒、有害、有腐蚀性物品和其它污染物混装、混贮、混运。
7.6 本品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房中。
附 录 A
高氯酸溶液浓度的校正 (补充件)
A 1 适用范围 若滴定样品与标定高氯酸溶液时，温度之差不超过10℃，可按下式(8)加以校正。
A 2 换算公式
c0
c = ━━━━━━━━━━━━━…………………………………(8)
1＋0.0011(t1-t0)
式中： c--滴定样品时高氯酸溶液的浓度，mol/L； C0--标定高氯酸溶液的浓度，mol/L； t1--滴定样品时高氯酸溶液的温度，℃； t0--标定时高氯酸溶液的温度，℃； 0.0011--冰乙酸的膨胀系数。
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附加说明：
本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所归口。
本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所和上海天厨味精厂负责起草。
本标准主要起草人：田栖静、赵 蝉、胡敏初。
本标准参照采用美国食品化学法典(FCC)第三版，1981年。
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中华人民共和国轻工业部1991-06-04批准 1992-01-01实施 |
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