| 食品添加剂 正丁醇 |
| GB 10618-89 |
| Food additive n-Butanol |
1 主题内容及适用范围
本标准规定了食品添加剂正丁醇的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标
志、运输、贮存等。
本标准适用于由发酵法制得，再用蒸馏处理方式得到的正丁醇，本品主要用作食
品调香剂。
分子式：C4H10O
结构式:CH3-CH2-CH2-CH2-OH
分子量:74.12(按1985年国际原子量)
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 605 化学试剂 色度测定通用方法
GB 606 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔·费休法)
GB 615 化学试剂 沸程测定通用方法
GB 4472 化工产品密度、相对密度测定通则
GB 6682 实验室用水规格
GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
3 技术要求
3.1 外观、性状
本品为无色透明液体，具有酒味。
3.2 本品应符合下表要求。
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指 标 名 称 ┃ 指 标
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色度(铂-钴),号 ≤ ┃ 10
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密度(20℃),g/cm**3 ┃ 0.809～0.810
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沸程,℃(在标准状况下,即0℃,101.3kPa) ┃116.2～119.2(间距1.5℃)
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蒸馏量,mL ≥ ┃ 95
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蒸发残渣,％ ≤ ┃ 0.002
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水分,％ ≤ ┃ 0.1
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游离酸(以乙酸计),％ ≤ ┃ 0.003
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醛(以乙醛计),％ ≤ ┃ 0.05
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砷(As),％ ≤ ┃ 0.0003
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重金属(以Pb计),％ ≤ ┃ 0.001
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4 试验方法
本标准所用试剂,在没有注明其他要求时,均使用现行国家标准或专业标准分析纯试剂。
4.1 色度测定
按GB 605之规定进行。样品色度不得深于色度标准10号。
4.2 密度测定
按GB 4472之规定进行。
4.3 沸程测定
按GB 615之规定测定。在沸程温度范围内流出体积应不少于95mL。
4.4 蒸发残渣测定
量取61.8mL(50g)样品,注入已于105±2℃烘至恒重的玻璃蒸发皿(铂皿或石英皿)中,在水浴上蒸干,于105±2℃烘至恒重,残渣质量不得大于1 mg。
4.5 水分测定
4.5.1 试验程序
量取6.2mL(5g)样品,按GB 606之规定进行。
4.5.2 允许差
取两次平行实验结果的平均值为测定结果,每次实验结果与平均值的相对偏差不大于30％。
4.6 游离酸测定
4.6.1 试剂和溶液
a. 氢氧化钾;
b. 乙醇;
c. 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液;
d. 氢氧化钾乙醇标准溶液:c(KOH)=0.02mol/L。
制备方法:
a.制备氢氧化钾溶液:称取33g氢氧化钾,溶于水,稀释至1 000mL,置于塑料瓶中,放置至溶液清亮,使用时取上层清液。
b.标定氢氧化钾溶液:按GB 601标定氢氧化钠〔c(NaOH)=0.5mol/L〕的方法进行。
c.制备氢氧化钾乙醇标准溶液〔c(KOH)=0.02mol/L〕。取上述经标定过的氢氧化钾溶液〔吸取的量按式(1)计算〕,置于500mL容量瓶中,以乙醇稀释至刻度,混匀。吸取氢氧化钾标准溶液体积的计算公式:
0.02×500
V = ━━━━━━ ……………………………(1)
c
式中:
V——吸取氢氧化钾标准溶液的量,mL;
c——氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L。
4.6.2 试验程序
量取74mL(60g)样品,加2滴酚酞(4.6.1c)指示液,用氢氧化钾乙醇标准溶液(4.6.1d)滴定至溶液呈粉红色,保持15s不褪色。
4.6.3 结果的表示和计算
游离酸质量百分含量(X)按式(2)计算:
V1·c1×0.060
X= ━━━━━━━× 100 ………………………(2)
m
式中:
V1——试样所耗氢氧化钾乙醇标准溶液之体积,mL;
c1——氢氧化钾乙醇标准溶液之浓度,mol/L;
m——试样质量,g;
0.060——与1.00mL氢氧化钾乙醇标准溶液〔c(KOH)=1.000mol/L〕相当的乙酸的质量,g。
4.6.4 允许差
取两次平行实验结果的平均值为测定结果,每次实验结果与平均值的相对偏差不大于15％。
4.7 醛测定
4.7.1 试剂及溶液
a. 不含醛乙醇:按 GB 603制备;
b. 品红亚硫酸溶液:按GB 603制备;
c.乙醛杂质标准液:1 mg/mL,按 GB 602制备。
4.7.2 试验程序
量取6.2mL(5g)样品,注入比色管中,加6mL不含醛乙醇(4.7.1a)及6mL水,摇匀,冷却至15～20℃,加2mL品红亚硫酸溶液(4.7.1b),摇匀,在15～20℃放置15min,所呈红色不得深于标准。标准是取9.7mL水及2.5mL乙醛杂质标准液(4.7.1c),加6mL不含醛乙醇,摇匀,与同体积样品溶液同时同样处理。
4.8 砷测定
4.8.1 样品处理
量取6.2mL(5g)样品,按 GB 8450中干灰化法之规定进行。
4.8.2 试验程序
量取10mL4.8.1中处理后的试料溶液,另量取同样量的试剂空白溶液和3.0mL砷杂质标准液(0.001mg/mL),按GB 8450中砷斑法之规定进行。试样的砷斑颜色不得深于限量标准。
4.9 重金属测定
4.9.1 样品处理
量取6.2mL(5g)样品,按 GB 8451中干法消解之规定进行。
4.9.2 试验程序
溶液A:量取1.0mL铅杂质标准液(0.01 mg/mL),置于50mL纳氏比色管中,按GB 8451制备。溶液B:量取10mL 4.9.1中处理后的试料溶液置于与A配套的纳氏比色管中,按GB 8451之规定制备。测定方法:按 GB 8451之规定测定。
5 检验规则
5.1 食品添加剂正丁醇应由生产检验部门检验,并保证出厂的产品均符合本标准要求。
5.2 每批出厂的产品应附有产品质量合格证明书,内容包括:生产厂名、生产日期、批号、净重、产品质量均符合本标准的证明和编号，并写明食品添加剂字样。
5.3 验收单位有权按照本标准的各项规定验收所收到的产品是否符合本标准的要求,每一批号作一次验收,不同批号分别验收。
5.4 取样方法:每批包装单位100箱(瓶)以下抽4箱(瓶),100箱(瓶)以上抽取8箱(瓶),开启包装取样时,外观检查应无水分和杂质,用玻璃取样管自每箱(瓶)中取出均匀的样品100～150mL,注入混样器中混合均匀,分别装入两个清洁干燥的玻璃磨口瓶中,瓶上注明生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期，一瓶作检验用，另一瓶留存备查。
5.5 如果检验结果中有任何一项指标不符合标准要求时,应重新自两倍量的包装中抽取试样进行复验,如复验结果仍有指标不合格,则整批正丁醇按不合格处理。
5.6 当供需双方对产品质量发生争议时,可由双方协议解决,或邀请第三者仲裁。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
正丁醇包装上应牢固涂刷“食品添加剂”字样,注明产品名称、生产厂名称、批号、净重、生产日期、标准编号，并注明“易燃物品”标志。
6.2 包装
6.2.1 内包装
正丁醇用小口玻璃瓶包装,瓶盖内衬无毒聚乙烯塑料塞,外用塑料盖,盖外加保护胶套,每瓶500g或1000g。
6.2.2 外包装
正丁醇外包装用木箱,木箱板厚度1cm以上,木箱四周上下加16条挡,箱内用聚乙烯气泡垫塞妥当,箱外用铁皮包角,净重10kg或20kg。
6.3 运输
正丁醇应装在铁路棚车或装有帘篷的交通工具中运输,在运输过程中必须与有毒有害物或其他污染物品隔离。
6.4 贮存
正丁醇在符合规定的运输条件和包装完整、未经启封的情况下，保质期为一年。
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附加说明:
本标准由化学工业部科技司提出,由化工部北京化工研究院、卫生部食品监督检验所归口。
本标准由上海化学试剂研究所、上海市食品卫生监督检验所负责起草。
本标准主要起草人段巧云、王惠芳。
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中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准 1990-02-01实施 |
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