| 硒碘盐 |
| Q/SYS001-2003 |
1、范围
本标准规定了硒碘盐的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输、贮存。
本标准适用于精制硒碘盐、粉洗硒碘盐。
2、规范性引用文件
检验规则和包装、标志、运输、贮存．
下列文件中的条款通过DB631／T003-2003标准的引用而成为本标准的条款。凡注明日期的引用文件，
其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协
议的各方研究是否可使用这些标准的最新技术。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB5461-2000 食用盐
GB／T601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB／T602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GD／T603--1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB／T6682--1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB7718--1994 食用标签通用标准
GB／T8618--2001 制盐工业主要产品取样方法
CB／T13025.1—1991 制盐工业通用试验方法 粒度的测定
GB／T13025.2—1991 制盐工业通用试验方法 白度的测定
G8／T13025.3—1991 制盐工业通用试验方法 水分的测定
GB／T13025.4--1991 制盐工业通用试验方法 水不容物的测定
GB／T13025.5--1991 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定
CB／Tt3025.6--199l 制盐工业通用试验方法 钙和镁离子的测定
GB／T13025.7--1999 制盐工业通用试验方法 碘离子的测定
GB／T13025.8--1991 制盐工业通用试验方法 硫酸根离子的测定
GB／T13025.9--199l 制盐工业通用试验方法 铅离子的测定(光度法)
GB／T13025.10--1991 制盐工业通用试验方法 亚铁氢化钾的测定
GB／T13025.11--1991 制盐工业通用试验方法 氟离劲子的测定
GB／T13025.12--1991 制盐工业通用试验方法 钡离子的测定
GB／T13025.13--1991 制盐工业通用试验方法 砷离于的测定
3、产品分类
硒碘盐按其生产和加工方法可分为精制硒碘盐、粉洗硒碘盐。1）
按其等级可分为：优级，一级，二级。
4、技术指标
4.1 感官指标：白色．味咸，无异味．无明显的与盐无关的外来异物
4.2 理化指标应符合表1规定
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指标
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精制硒碘盐
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粉洗硒碘盐
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优级
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一级
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二级
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一级
|
二级
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物理指标
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白度，度
≥
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80
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75
|
67
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55
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粒度，%
≥
|
0 .15～0.85mm
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0.5～2.5mm
|
|
化学指标
（湿基）%
|
氯化钠
≥
|
99.10
|
98.50
|
97.00
|
97.00
|
95.50
|
|
水分
≤
|
0.30
|
0.50
|
0.80
|
2.10
|
3.20
|
|
水不溶物
≤
|
0.50
|
0.10
|
0.20
|
0.10
|
0.20
|
|
水溶性杂质
≤
|
--
|
--
|
2.00
|
0.80
|
1.10
|
|
卫生指标Mg/Kg
|
铅（以Pb计） ≤
|
1.0
|
|
砷（以As计） ≤
|
0.5
|
|
氟（以F计） ≤
|
5.0
|
|
钡（以Ba计）1） ≤
|
15.0
|
|
碘酸钾Mg/Kg
|
碘（以I计）
|
35±15(20～50)
|
|
亚硒酸钠Mg/Kg
|
硒（以Se计） |
7.6±3.1(4.5～10.7)
|
|
抗结剂
Mg/Kg
|
亚铁氰化钾（以
[Fe(CN)6]4-计） ≤
|
10
|
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1）此项测定只限于天然含钡卤水为原料制得的食用盐。
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5 试验方法
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的3级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、
GB/T 602、 CB/T 603之规定制备。
5.1粒度的测定
按GB/T 13025.1规定执行
5.2白度的测定
按G6/T 13025.2规定执行
5.3水分含量的测定
按GB/T 13025.3规定执行
5.4水不溶物含量的测定
按GB/T 13025.4规定执行
5.5氯离于含量的测定
按GB/T 13025.5规定执行
5.6钙离子含量的测定
按GB/T 13025.6规定执行
5.7镁离子含量的测定
GB/T 13025.6规定执厅
5.8硫酸酸根离子含量的测定
按GB/T 13025.8规定执行
5.9碘离子含量的测定
按GB/T13025.7规定执行
5.10铅离子限量的测定
按GB/T13025.9规定执行
5.11砷离子限量的测定
按GB/T13025.13规定执行
5.12钡离子限量的测定
按GB/T13025.12规定执行
5.13氟离子限量的测定
桉GB/T13025.11履定执行
5.14亚铁氰化钾限量的测定
按GB/T13025.10规定执行
5.15硒离子含量的测定:
5.15.1二氨基萘分光光度法
5.15.1.1 原理 在PHI.5~2.0溶液中。2，3-二氨基萘选择性的与Se4+反应生成黄色的4，5-苯并苤硒脑，能为环已烷萃取，在365nm波长处，溶液吸光度与硒含量成直线关系。
5.15.1.2仪器设备
200m l磨口三角瓶；125m1分液漏斗(活塞均无涂油)；10ml具塞试管；
723型分光光度计；可调恒温水浴锅；振荡器：．
本法首次使用的玻璃器皿，均须以1+1硝酸浸泡5h以上，并用自来水、纯水冲洗洁净。本法用过的玻璃器皿，以自来水冲洗后，于0.5%洗衣粉溶液中浸泡2h以上，并用自来水、纯水冲洗净。
5.15.1.3试剂和溶液所用试剂除特别指明外，均为分析纯。
5.15.1.3.1硒标准储备液 1．00mg/1．00ml：
称取0.1000g金属硒，溶于少量硝酸中。在沸水浴上加热蒸去硝酸(约3~4h)，梢冷后加入8.4ml盐酸，继续加热2min，然后用纯水定容至100ml。此溶液1.00ml含1.00mg硒 。或精确称取干燥的亚硒酸钠1.095g溶于纯水中，稀释至500ml(Sel.00mg/m1)。
5.15.1.3.2硒标准工作液 1.000μg/1.00ml
将硒标准储备液用0.1mol/L盐酸稀释成1.00ml含1.000μg硒。储备于冰箱内备用。
5.15.1.3.3 1+4盐酸：量取l00ml盐酸，加水至500m1。
5.15.1.3.4 0.02%甲酚红溶液： 称取20mg甲酚红，溶于少量纯水中, 加一滴氨水，使其完全溶解,加纯水稀释至l00ml。
5.15.I.3.5混合溶液： 称取5g盐酸羟胺，溶于少量水中，另称取37g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)于200ml水中，加热溶解。将盐酸羟胺与EDTA-2Na溶液混合后，加入25m10.02％甲酚红溶液，用水稀释至5L。
5.15.1.3.6 0.1%2,3-二氨基萘溶液：
(此溶液需在暗室中配制)称取l00mg2，3-二氨基萘(简称DAN)于200mi磨口三角瓶中，加入100ml0.1mol/ml盐酸，振摇至全部溶解(约15min)后，加入约20ml环己烷，继续振摇5min，静置分层后，将水相放会原三角瓶内，再用环己烷萃取多次(萃取次数视DAN中杂质多少而定，一般需5～6次)。将此纯化的水溶液贮存于棕色瓶中，加一层约lcm厚的环己烷以隔绝空气，置冰箱内保存。经常使用以每月配制一次为宜，不经常使用可保存一年。
环己烷：用过的环己烷重蒸后可再用。
5.15.1.4分析步骤
5.15.1.4.1标准工作曲线的绘制
分别吸取硒标准工作液0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，l0.00ml于200m1磨口三角瓶中。各瓶均加入lO0ml混合溶液，摇匀。用1+4盐酸或1+1氨水调至淡橙色。此时溶液PH为1.5～2.0，必要时用PH0.5~5.0精密试纸检验。
本步骤须在暗室黄色灯光下操作。向上述各瓶中分别加入0.%2，3-二氨基萘溶液1.0ml，摇匀，置沸水中加热6min，取出，放入凉水中冷却至室温。分别吸取5.00ml环己烷于各个瓶中，加塞盖严置振荡器上振摇4min。将各瓶溶液全部分别移入125m1分液漏斗中，待分层后，弃去水相，将环己烷相转移至l0ml具塞试管内，盖严待测。
在分光光度计上，选择测定波长为365nm，用lcm比色池，以环己烷为参比，分别测定其吸光度。以硒含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
5.15.1.4.2样品测定
将盐样充分混匀后，准确称取10g,溶解后加1+4盐酸3滴，用纯水稀释至l00ml(必要时，可将溶液用双层定量滤纸过滤)。吸取l0ml盐溶液(相当于1g盐样)于125m1 磨口三角瓶中，剩余步骤同5.15.1.4.1，测定其吸光度。
5.15.1.4.3结果的计算与表示
样品测得的吸光度从标准曲线查得的相应硒含量，即为样品硒含量。单位：μg/g
5.16氯化钠及水溶性杂质成分的计算和检验结果的检查
由上述各项检验结果得出的硒碘盐样品所含单项离子的百分含量，然后按表2中所注顺序号计算化合物成分。计算的硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化钙、氯化镁之和为水溶性杂质的含量，其余氯离子计算为氯化钠含量。
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阳离子
阴离子
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钙离子（Ca+）
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镁离子(Mg2+)
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钠离子(Na+)
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硫酸盐(SO4 2-)
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（1）硫酸钙
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（2）硫酸镁
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（3）硫酸钠
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氯离子(CL-)
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（4）氯化钙
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（5）氯化镁
|
（6）氯化钠
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若以顺序号计算时，某种化合物因阴离子或阳离子不存在而不能形成，即依次以下一顺序号递补进行计算，计算结果至小数点后第三位，取至第二位。
检验所得化合物百分数总和加上水不溶物、水分、(烘失重加残留结晶水或600℃灼烧测定值)之和为99.50%／~100.40%时，认为分析数据成立。
硒碘盐经140℃烘干后其残留结晶水，以硫酸钙含二分之一个结晶水，硫酸镁含一个结晶水，氯化镁含2个结晶水，氯化钙含2个结晶水计算。硒碘盐经110℃烘干后其残留结晶水，以硫酸钙含二分之一个结晶水，硫酸镁含2个结晶水，氧化镁含4个结晶水，氯化钙含2个结晶水计算。
6检验规则
6.1组批
由相同的加工方法生产的同一等级的，一次交付的产品构成为一批。
6.2硒碘盐产品出厂(场)前，应由生产厂(场)(或销售部门)的检验部门按本标准规定逐批进行检验，检验合格后，在包装内(外)附有质量合格证，谈产品方可出厂(场)。
6.3抽样方法和数量
按GB/T8618-2001食用盐规定进行。
6.4硒碘盐产品质量以产品交付时检测质量为准，当供需双方对产品质量发生异议时，由供需双方共同委托提交仲裁单位，并按本标准的规定进行检验和判定。
6.5硒碘盐产品包装的净含量与其标注的质量偏差应符合国家颁布的《定量包装商品计量监督规定》要求。
6.6检验结果中如有一项指标(或粒度、白度、水溶性杂质中的两项指标)不符合本标准的规定，应以抽取同批产品的备用样，按不合格项目进行复验。若复验仍达不到该产品最低一级的规定，则该批产品判为不合格。
7包装、标志、运输、贮存
7.1硒碘盐的大包装必须使用内衬聚乙烯薄膜的纸箱、编织袋，每件重量为25 kg或50kg。包装应附合格证或合格标签，并注明：生产企业名称、地址、产品名称、数量、批号、检验员姓名(代号)。
7 .2硒碘盐小包装，可使用聚乙烯塑料袋、纸盒、塑料盒(瓶)(无毒)，每件重1000g，500g、250g、或250g以下，小包装上必须标注GB7718规定的要素，贴有加碘盐防伪标志。
7.3硒碘盐运输工具必须清洁、干燥，运输途中器具捆扎牢固，确保完好无损，禁止与能导致盐质污染的货物混装。由于运输造成破损和质量下降，应由有关责任方负责。
7.4硒碘盐贮存中要妥善保管。存放仓库要通风，防止雨淋、受潮，堆放的硒碘盐应上有遮蔽，下有隔板。禁止与能导致盐质污染的货物共贮。
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