1 主题内容与适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定试样中芳烃含量的方法。
本标准适用于145～200℃馏分的溶剂油。
2 方法概要
用极性色谱柱，用火焰离子化检测器以反吹法检测，再以外标面积法计算芳烃的含量。
3 仪器与材料
3.1 仪器
3.1.1 色谱仪：具有火焰离子化检测器的气相色谱仪。整机灵敏度的要求应在注入2?L含甲苯0.1%(m/m)的正庚烷溶液时，甲苯峰高不低于4mm。
3.1.2 色谱柱：不锈钢，长2m，内径4mm。
3.1.3 记录器：0～10mV；满量程响应时间在2s以下，记录纸幅宽度不应少于250mm。
3.1.4 四通反吹阀。
3.1.5 微量注射器：10?L。
3.1.6 具塞锥形烧瓶：125mL。
3.1.7 烧杯：500mL。
3.1.8 搪瓷盘。
3.2 材料
3.2.1 6201担体：60～80目。
3.2.2 氢气：纯度大于98％。
3.2.3 空气：压缩空气。
4 试剂
4.1 N，N-双(?-氰乙基)甲酰胺：色谱固定液。
4.2 三氯甲烷:分析纯。
4.3 标准正庚烷。
5 准备工作
5.1 色谱柱的制备
称取N，N-双（a-氰乙基）甲酰胺38g，置于500mL烧杯中，加入三氯甲烷100mL，使其完全溶解后，将100g6201担体在不断搅拌下缓缓加入烧杯内的溶液中，充分调合均匀后，将其倒入搪瓷盘中，放在通风橱内自然风干，直至无溶剂气味。
将以上配制的固定相装入色谱柱中，再用铜筛网堵好后，装在色谱仪上，通入载气，保持严密不漏。
5.2 外标准样配制
于具塞锥形烧瓶中称取一定量的1，3，5-三甲苯(精确至0.0002g)，以标准正庚烷或不含芳烃的C8～C10烷烃稀释至接近试样芳烃含量的质量百分浓度后，称量(精确至0.0002g)。计算其准确浓度，然后注入安瓿中贮存。
5.3 反吹阀的气路见图1。
图1
1—色谱柱；2—四通阀
5.4 色谱柱分离度的测定：在规定条件下，用微量注射器，注入含甲苯和十氢萘各1％(V/V)的正庚烷溶液，测得甲苯与十氢萘的分离度不应小于1.0。
6 试验步骤
6.1 启动仪器，待基线稳定后，即可进行分析。典型操作条件如下：
柱前压力：68.6kPa(O.7kgf/cm2)；
载气流速：55mL/min；
空气流速：800mL/min；
色谱柱温度：110℃；
检测器温度：150℃；
汽化室温度:250℃。
6.2 首先用干净的10?L微量注射器吸取外标准样2?L，准确地全部注入进样口内；观察记录纸上非芳烃色谱峰出完恢复基线后，立即扭转“反吹阀”至芳烃色谱峰全部出完。根据芳烃色谱峰大小调整“衰减”，使芳烃色谱峰高不少于2mV。
6.3 用干净的10?L微量注射器，吸取试样2?L，按6.2条进行试样芳烃含量测定，待芳烃色谱峰全部出完后，关闭记录器开关。典型色谱图见图2。
7 计算
试样中芳烃含量X〔％(m/m)〕按下式计算：
X＝A1 
式中:A1——试样的芳烃色谱峰面积；
A——外标准样中芳烃色谱峰面积；
P——外标准样中芳烃含量，％(m/m)。
图2
1—非芳烃；2—芳烃
8 精密度
重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于下列数值。
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芳烃含量，%(m/m)
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重复性，％(m/m)
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＜1
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0.1
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1～＜3
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0.2
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3～l0
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0.5
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＞10
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0.6
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9 报告
取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的芳烃含量。
附加说明：
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由锦州炼油厂负责起草。
本标准首次发布于1978年。
