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硅 油 运 动 粘 度 试 验 方 法

HG/T 2363—92

 

1  主题内容与适用范围

    本标准规定了用平氏玻璃毛细管粘度计测定硅油运动粘度的试验方法。

    本标准适用于不大于104mm2/s的硅油运动粘度的测定。

2  引用标准

    SY 3607  玻璃毛细管粘度计技术条件

    JJG 155  工作毛细管粘度计检定规程

3  方法提要

    在25℃恒定温度下,测定一定体积的液体在重力作用下流过一支已标定的玻璃毛细管粘度计的时间。粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积,即为该温度下测定的液体的运动粘度。

4  试剂   

4.1  95%乙醇(GB 679);

4.2  甲苯(GB 684);

4.3  铬酸洗液:用70g的重铬酸钾(GB 1609)溶解于1 000ml的浓硫酸(GB 625)中。

5  仪器与材料

5.1  平氏粘度计

   毛细管内径分别为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2,1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0、6.0mm。应符合SY 3607的要求并按JJG 155进行检定和确定常数,详细规格见图1和图2。

图1  毛细管粘度计

图2  毛细管粘度计

(毛细管内径为0.4~4.0mm)

(毛细管内径为5.0~6.0mm)

4—毛细管;2、3、5—扩张部分;

4—毛细管;2、3、5—扩张部分;

1、6—管身;7—支管,?、b—标线

1、6——管身;7——支管;?、b——标线

5.2  恒温浴

    带有透明壁或装有观察孔的恒温浴,高度不小于180mm,容积不小于2L,并附有自动搅拌装置和调节温度的电热装置。控温精度不得超过±0.1℃。

5.3  温度计

    采用经校准并修正过的,分度值不大于0.1℃的水银温度计或其他测温仪器。

5.4  计时器

    采用分度值不大于0.1s的秒表或其他计时仪器,其准确度应在±0.07%以内。

5.5  其他

    电烘箱或吹风机、洗耳球或其他减压装置、粘度计夹子、线坠或其他调垂直装置、乳胶管等。

6  试验步骤

6.1  试样的处理

   对于含有机械杂质的试样应事先过滤。

6.2  粘度计的选择

    测定试样的运动粘度时,应根据试样粘度的大致范围选择适当的粘度计,务使试样的流动时间不少于200s,毛细管内径为0.4mm的粘度计的流动时间不得少于350s。

6.3  粘度计的清洗及干燥

    对新购置、长期未使用过的或沾有污垢的粘度计,要用铬酸洗液浸泡2h以上,再用自来水、蒸馏水依次洗涤。每次测定后的粘度计可用甲苯或其他适当的溶剂浸泡数小时后,再用自来水冲洗残液,然后,用95%乙醇和蒸馏水依次洗至内壁不挂水珠。将洗净的粘度计置于烘箱中,在105±2℃下烘干,冷却至室温,管口用滤纸包好后存放待用。

6.4  试样的装入

    在内径符合5.1条要求且清洁干燥的毛细管粘度计中装入试样。按图所示,在装样前,先将乳胶管套在支管管口7上,并用手指堵住管身6的管口,同时倒置粘度计,然后将管身1插入装有试样的容器中,这时利用洗耳球或其他减压装置将液体吸到标线b,同时注意不要使管身1、扩张部分2和3中的液体产生气泡。当液面达到标线b时,从容器内提起粘度计,并迅速恢复正常状态,同时将管身1的管端外壁沾着的多余试样擦去,并从支管7取下乳胶管套在管身1上。

6.5  仪器的安装

    将装有试样的粘度计浸入已准备好的恒温浴中,并将粘度计固定在支架上,浴温保持在25±0.1℃,恒温至少15min,注意在固定粘度计时,必须把粘度计扩张部分2浸没至少一半。

    温度计要用另一支夹子来固定,务使水银球的位置接近毛细管中央点。

6.6  试样的测定   

6.6.1  将粘度计调整成垂直状态,利用铅锤线从互相垂直的两个方向观察毛细管的垂直情况。

6.6.2  利用毛细管粘度计管身1所套着的乳胶管,将试样吸入扩张部分2,使试样液面稍高于标线?,并且注意不要让毛细管和扩张部分中的液体产生气泡。

6.6.3  让试样自由流下,观察试样在管中的流动情况,液面正好达到标线?时,启动秒表开始记时;液面正好达到标线b时,停止计时。

6.6.4  用秒表测定流动时间,应重复至少四次,其中各次测定的流动时间与其算术平均值的差不应超过算术平均值的±0.5%。

    然后,取不小于三次的流动时间的算术平均值作为试样的平均流动时间。

7  结果计算

    在温度25℃时,试样的运动粘度v25按下式计算:

v25=C· 25

式中:v25——25℃时,试样的运动粘度,mm2/s;

      C——粘度计常数,mm2/s2

     25——试样的平均流动时间,s。

    例:粘度计常数为0.814 8mm2/s2,试样在25℃时流动时间为263.6、263.4、263.6、261.4s,因此,流动时间(s)的算术平均值为:

25=
=263.0

    各次流动时间(s)与平均流动时间的允许差数等于:

=1.4

    因为261.4与平均流动时间之差,已超过1.4s,所以,这个读数应弃去,计算平均流动时间只采用263.6、263.4、263.6s的读数,它们与算术平均值之差都没有超过1.4s,故平均流动时间(s)为:

25=
=263.5

 

    试样运动粘度(mm2/s)的测定结果为:

v25=C·?25=0.814 8×263.5=214.7

8  精密度

    用以下数据来判断测定结果的可靠性(95%置信水平)

8.1  重复性

    同一操作者,在同一实验室对同一试样的两个平行测定,其结果之差不得大于算术平均值的1.0%。

8.2  再现性

    不同操作者,在不同实验室用相同型号的不同粘度计对同一试样的测定,其结果之差不得大于算术平均值的2.0%。

9  报告

9.1  粘度的测定结果数据,取四位有效数字。   

9.2  取两次平行测定结果的算术平均值为试样的运动粘度。

______________

    附加说明:

    本标准由化学工业部科技司提出。

    本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(TC 15/SC 4)归口。

    本标准由化学工业部成都有有机硅应用研究中心负责起草。

    本标准主要起草人马素素、李承刚。

    本标准参照采用美国试验与材料协会标准ADTM D4383—83《硅油粘度的标准试验方法》。

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