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1 主题内容与适用范围
本标准规定了四溴双酚A的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以双酚A和溴为原料制得的四溴双酚A。该产品主要用作高分子材料的阻燃剂。
分子式：C15H12Br4O2
相对分子质量：543.86(根据1989年国际相对原子质量)
分子结构：
2 引用标准
GB 191 包装贮运图示标志
GB 601 化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 605 化学试剂
色度测定通用方法
GB 617 化学试剂
熔点范围测定通用方法
GB 6678 化工产品采样总则
GB 6682 实验室用水规格
3 技术要求
3.1 外观：白色或浅黄色结晶粉末
3.2 四溴双酚A应符合表1要求：
表1
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项 目
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指 标
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优等品
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一等品
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合格品
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溴含量，%
＞
熔点(初熔点)，℃ ≥
加热减量，%
≤
色度，黑曾
≤
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58.0
178
0.10
20
|
57.5
175
0.30
50
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57.0
172
0.50
80
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4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB
6682中三级水的规格。
本标准所用标准滴定溶液的制备，均按GB
601执行。
本标准所用指示剂的制备，均按GB
603执行。
4.1 外观
目测。
4.2 溴含量的测定
4.2.1 碱熔汞量法(仲裁法)
4.2.1.1 试剂和溶液
a. 95％乙醇(GB 679)；
b. 氢氧化钠(GB 629)及4g／L溶液；
c. 硝酸(GB 626)：1+1和1+160溶液；
d. 二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液：5g／L；
e. 溴酚蓝指示液；4g／L；
f. 氯化钠标准滴定溶液：c(NaCl)＝0.1mol／L；
| g. 硝酸汞标准滴定溶液： c [ |
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Hg (NO3) 2] ＝ 0.1mol／L。 |
称取16.2g硝酸汞(精确到0.1g)，于200mL烧杯中加6mL1+1硝酸和50mL水，搅拌溶解，必要时过滤，移入1L容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
标定：移取20mL氯化钠标准滴定溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水，加三滴溴酚蓝指示液，用1+160硝酸中和至黄，并过量6～8滴，加二苯偶氮碳酰肼1mL，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至由黄变紫红色为终点，硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度(c)按式(1)计算：
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c=
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………………………(1) |
式中：V——消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL。
4.2.1.2 仪器和设备
一般实验室用的仪器和高温炉，30mL镍坩埚，25mL棕色滴定管。
4.2.1.3 测定步骤
称取试样0.2g1)(精确到0.000 1g)，于30mL镍坩埚中，加3g氢氧化钠，滴加8～10滴水，摇动坩埚，使试样被包在碱液中，置于带调压器的电炉上。微热溶解，蒸去水分。逐渐提高炉温，试样分解和炭化时，勿使其随二氧化碳气泡溅出。当试样基本炭化完毕并停止冒气泡后，将坩埚移入300℃的高温炉中，继续升温至700℃，再熔融10min。取出，冷却，放入200mL烧杯中，加40mL水，微热使其溶解，洗净坩埚，使总体积在80mL左右，加3滴溴酚蓝指示液，用1+1硝酸溶液中和过量的碱，然后用4g／L的氢氧化钠溶液和1+160硝酸溶液中和至微黄色并使1+160硝酸溶液过量6～8滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至由黄变紫红色为终点。同时做空白试验。
4.2.1.4 结果的表示和计算
溴的质量百分含量x1按式(2)计算：
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x1=
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×100 ………………………(2) |
式中：V0——滴定空白试液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
V1——滴定试样溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mo/L；
m——试样的质量，g；
| 0.079 9——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c [ |
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Hg(NO3)2]＝1.000mol／L}相当的，以克表示的溴的 |
质量。
编者注：1)原版为“称取试样0.2，本版为“称取试样0.2g”。
4.2.1.5 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.3％，取其算术平均值为测定结果。
4.2.2 氧瓶燃烧汞量法
4.2.2.1 试剂和溶液
a. 过氧化氢(GB 6684)；
b. 氢氧化钠(GB 629)溶液：20g/L；
c. 硝酸(GB 626)溶液：1+30；
d. 硝酸汞标准滴定溶液：c[1／2Hg(NO3)2]＝0.01mol／L(将4.2.1.1g条中硝酸汞标准滴定溶液定量稀释10倍)。
4.2.2.2 仪器和设备
a. 氧气燃烧瓶：500mL，标准磨口塞上焊有铂丝(网)或镍铬丝(网)；
b. 分析天平：最小分度值0.01mg；
c. 带有压力表的氧气瓶<内装有氧气)；
d. 25mL棕色滴定管。
4.2.2.3 测定步骤
称取试样0.015g(精确到0.000
01g)，置于一小块无灰滤纸中包好，引出一条纸尾，夹于铂丝(网)或镍铬丝(网)上，然后引燃纸尾，迅速放入预先有2mL氢氧化钠溶液(20g／L)和10mL水(内加1mL过氧化氢)的充满氧气的燃烧瓶中，盖紧瓶塞，使试样完全燃烧后，振摇并放置30min，使之完全吸收(瓶内无烟雾为完全吸收)，打开瓶塞，用约15mL水冲洗铂丝(网)及瓶壁，于电炉上加热分解过量的过氧化氢，并将试液浓缩至5mL左右，冷却至室温，加三滴溴酚蓝指示液(4.2.1.1e)，用1+30硝酸溶液中和过量的碱，然后用1+160硝酸溶液和4g／L氢氧化钠溶液中和至微黄色并加过量1+160硝酸溶液4～6滴，加入20mL乙醇(95％)，加7～8滴二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定由黄变紫红色为止。同时做空白试验。
4.2.2.4 结果的表示和计算
溴的质量百分含量计算同4.2.1.4条。
4.2.2.5 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.5％，取其算术平均值为测定结果。
4.3 熔点的测定
按GB 617进行，选用图3圆底烧瓶仪器，读取初熔温度。
4.4 加热减量的测定
4.4.1 仪器和设备
4.4.1.1 电热干燥箱：能控制温度在105～110℃。
4.4.1.2 称量瓶：直径50mm，高30mm。
4.4.2 测定步骤
称取试样5g(精确到0.000
1g)，置于恒重的称量瓶中，放在105～110℃的电热干燥箱中，保持2h，取出放入干燥器中，冷却至室温(约30min)称量。
4.4.3 结果的表示和计算
加热减量质量百分数x2按式(3)计算：
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x2=
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×100…………………………(3) |
式中：m0——空称量瓶的质量，g；
m1——加热前称量瓶及试样的质量，g；
m2——加热后称量瓶及试样的质量，g。
4.4.4 允许差
两次测定结果之差不大于表2中的允许差，取其算术平均值为测定结果。
表2
％(m／m)
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加 热
减 量
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允 许
差
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＜0.1
0.1～0.3
＞0.3
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0.02
0.05
0.1
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4.5 色度的测定
4.5.1 试样制备
称取试样10g(精确到0.1g)，溶于50mL甲醇中摇匀。
4.5.2 测定步骤
按GB 605进行。
4.5.3 允许差
当色度不大于80黑曾，两次测定结果之差不大于5黑曾时，取其算术平均值为测定结果。
5 检验规则
5.1 四溴双酚A应由生产厂的质量检验部门按照本标准进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：生产厂名称、产品名称、质量等级、出厂日期、批号、净重和本标准编号。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求，检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。
5.3 当供需双方对产品质量发生异议时，由国家法定监测单位按本标准的规定进行(溴含量的测定按碱熔汞量法)仲裁。
5.4 每批产品重量不得超过5t。
5.5 取样方法
取样袋数按表3规定选取。
表3
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每 批 总 袋 数
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选取的最少取样袋数
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1～10
11～49
50～64
65～81
82～101
102～125
126～151
152～181
182～216
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全部袋数
11
12
13
14
15
16
17
18
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用取样器(GB 6679中图A，采样探子)在选取的包装中沿垂直中心线插入其深度二分之一处进行取样，取样总量不少于1
000g。将所取样品混匀后，以四分法选取试样250g，分装入两个清洁、干燥的广口瓶或塑料瓶中，密封，粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批量、取样日期和取样人姓名，一瓶由质量检验部门检验，另一瓶保存三个月备查。
5.6 检验结果的判定按GB 1250中修约值比较法进行。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 包装袋上应有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、质量等级、生产日期、净重、本标准编号和商标，并印有GB
191中规定的图6“怕湿标志”。
6.2 四溴双酚A用内衬塑料袋的塑料编织袋包装，每袋净重25kg。
6.3 本产品运输过程中防止受潮、雨淋和破袋。
6.4 本产品应贮存在干燥库房内，防止雨淋和日晒。贮存期为2年。超过贮存期，经质量复检合格者仍可使用。
附加说明：
本标准由化学工业部科技司提出。
本标准由山西省化工研究所归口。
本标准由江苏省台南盐场化工厂负责起草。
本标准主要起草人程德温、李广国、薛建华。
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