GB 1626—88代替 GB 1626—79

Oxalic acid for industrial use

1  主题内容及适用范围

    本标准规定了工业草酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输，贮存等。

    本标准适用以发生炉煤气、黄磷尾气与氢氧化钠合成以及硝酸氧化葡萄糖制得的工业草酸。

    分子式：H₂C₂O₄·2H₂O

    分子量：126.07(按1983年国际原子量)

2  引用标准

    GB 601  化学试剂  标准溶液制备方法

    GB 602  化学试剂  杂质标准溶液制备方法

    GB 7531  有机化工产品灰分的测定

    GB 7532  工业用有机产品中重金属含量测定的通用方法——目视限量法

    GB 3049  化工产品中铁含量测定的通用方法  邻菲哕啉分光光度法

    GB 7686  化工产品中砷含量测定的通用方法——二乙基二硫代氨基甲酸银光度法

3  技术要求

3．1  外观：白色结晶。

3．2  工业草酸应符合表1要求。

表1

3．3  砷：当用户有要求时进行测定，指标由供需双方协商解决。

4  试验方法

    本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指符合现行国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。

4．1  草酸含量的测定

4．1．1  原理

    以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。

4．1．2  试剂和溶液。

  a．氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；

  b．酚酞(HG 3039)：1%(m/V)乙醇溶液。

4．1．3  试验程序

    用减量法称取1g试样(准至0.0002g)，于250mL锥形瓶中，加入30mL无CO₂水，使试样溶解，然后加入2～3滴酚酞，以氢氧化钠标准溶液滴定至呈现淡粉红色，30s不退色即为终点。

4．1．4   试验结果的计算

    草酸百分含量X₁按式(1)计算：

…………………………（1）

式中：c——氢氧化钠标准液的浓度，mol/L；

      V₁——滴定消耗氢氧化钠标准液的体积，mL，

  0.06304——草酸( H₂C₂O₄·2H₂O)的毫摩尔质量，g；

      m₁——试样的质量，g。

4．1．5  允许差

    两次平行测定结果差值不大于0.15%，取其算术平均值为试验结果。

4．2  硫酸根的测定

4．2．1  原理

    试样中加入碳酸钠使草酸中硫酸根生成硫酸盐，加热使草酸及草酸盐分解，残留物溶解，加入氯化钡溶液生成硫酸钡，进行比浊。

4．2．2  试剂和溶液

    a．无水碳酸钠10%(m/V)溶液：称取无水碳酸钠10g，溶于水中，制成100mL溶液；

    b．硝酸：(1+2)溶液；

    c．盐酸：(2+1)溶液；

    d．95%乙醇：

    e．氯化钡10%(m/V)溶液：称取氯化钡11.7g溶于水中，制成100mL溶液；

    f．无水硫酸钠(HG 3123)；

    g．硫酸根标准溶液：称取预先在105～110℃烘干至恒重的无水硫酸钠(4．2．2f)0.1479g，溶于少量水，洗入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含硫酸根0.0001g。

4．2．3  试验程序

4．2．3．1  样品溶液制备

    称取0.1g试样(准确到0.01g)，于50mL蒸发皿中，加入10mL水及0.5mL碳酸钠溶液，在水浴上蒸发至干，然后在1000W电炉上灰化15min，。再移入高温炉650℃灼烧30min，放冷后，向残留物中加入20mL水及1mL硝酸溶液使其溶解，煮沸约10min后，加2ml盐酸溶液，再在水浴上蒸发至干。然后再加入少量水及0.3mL盐酸溶液进行溶解，洗入50mL比色管，加水制成25mL溶液(如有挥浊需过滤)，以此作为试验液。

4．2．3．2  硫酸根标准比较液的制备

    分别向各蒸发皿加入0，0.2，0.4，0.6，0.8，1mL，……硫酸根标准液，然后分别加入0.5mL碳酸钠溶液，1mL硝酸溶液，及2mL盐酸溶液，蒸发至干，向各残留物中加入少量水和0.3mL盐酸溶液进行溶解，移入50mL比色管中，加水制成25mL溶液。

4．2．3．3  测定

    向各装试验液及硫酸根标准比较液的比色管中，加入3mL95%乙醇和2mL氯化钡溶液，摇匀，放置30min后，进行试验液与标准比较液比浊。

    硫酸根百分含量X₂按式(2)计算：

………………………………（2）

式中：V₂——选用标准比较液中所含硫酸根标准液的量，mL；

     m₂——试样质量，g；

0.000 1——每毫升硫酸根标准液含硫酸根的量，g。

4．2．4  允许差

    两次平行测定结果差值不大于0.005%，取其算术平均值为试验结果。

4．3  灰分的测定

    按GB 7531进行测定。

    称取10g试样(称准至0.01g)，灼烧温度650℃。

4．4  重金属的测定

    按GB 7532进行测定。

4．4．1  样品制备

    准确称取适量试样(试样中重金属含量0.005～0.2mg)于30mL瓷坩埚中，在1000 W调温电炉上低温加热，使草酸全部分解，气体逸尽，然后加强热5min，放冷后，在残留物中加入2mL(2+1)盐酸溶液及0.4mL(1+2)硝酸溶液，在水浴上蒸发至干。

    残渣溶解及测定按GB 7532进行。

4．5  铁含量的测定

    按GB 3049进行测定。

4．5．1  样品制备

    准确称取适量试样(试样中含铁量在10～100?g)于50mL瓷蒸发皿中，在1000W调温电炉上低温加热至草酸全部分解，气体逸尽，加1mL浓盐酸及10mL水微热，使残余物溶解，洗入100mL容量瓶中，使体积约60mL，以下操作按GB 3049进行。

4．5．2  试验结果的计算

    铁百分含量X₃按式(3)计算：

………………………………（3）

    式中：X′——查标准曲线得出铁的量，mg；

         m₃——试样质量，g。

4．5．3  允许差

    平行测定结果的相对平均偏差不大于表2规定。