本标准参照采用国际标准ISO 2977—1974《石油产品和烃类溶剂苯胺点和混合苯胺点测定法》中方法1和方法2。

1   主题内容与适用范围

    本标准规定了测定石油产品苯胺点的方法。

    本标准提供两种试验装置测定苯胺点。第一种装置适用于浅色石油产品；第二种装置适用于深色石油产品。   

2   引用标准

    GB 514  石油产品试验用液体温度计技术条件

    GB 691  化学试剂  苯胺

3   定义

    石油产品与等体积的苯胺在互相溶解成为单一液相所需的最低温度，称为苯胺点。

4   方法概要

    将规定体积的苯胺和试样置于试管(或U形管)中，并用机械搅拌使其混合。混合物以控制的速度加热直至两相完全混合。然后将混合物在控制速度下冷却，当两相分离时，记录的温度即为苯胺点。

5   仪器

5.1  第一种试验装置包括下列的仪器：

5.1.1  试管：直径25±1mm，长度150±3mm。

5.1.2  金属搅拌丝：下端绕成环形，供搅拌试管中的混合物使用。

5.1.3  玻璃套管：直径40±2mm，长度150±3mm。

5.2  第二种试验装置包括下列的仪器：

图1	图2
1—容量 22.5～23.0mL； 2—内部宽度1～2mm

5.2.1  U形管：在两臂之间设有扁圆形的连通管，要按图1的规格用耐热玻璃制造。

5.2.2  玻璃搅拌棒：下部制成螺旋形。这搅拌棒要安装在U形管的一边管臂中，利用转速可变的传动装置带动，使这边管臂的液体向下流动。   

5.2.3  金属罩：供套着U形管使用。罩上设有焊着一条垂直金属丝的孔口，要能够对准扁圆形连通管的中央。罩后设有试管套和试管座，以便安装照明用的小灯泡。这件金属罩要按图2的规格制造。

5.2.4  6V小灯泡：要吊在长度约150mm的试管中，以便利用这试管插在金属罩背面的试管座上。灯泡的灯丝部分要对正金属罩的孔口中央。

5.3  油浴：可以用600mL的高型烧杯装贮无色的油或甘油，浴中贮油量要足够使试管或U形管装着混合物的部分完全浸在油中。杯口需要装设一块薄的隔热板，板上设有安放试管或U形管和油浴搅拌器的孔口。

5.4  油浴搅拌器，用金属丝制造，下端绕成环形，其直径略小于油浴烧杯的内径。

5.5  温度计：符合GB 514中熔点用温度计要求。

5.6  吸量管：5和10mL，都配用橡皮球；或用滴定管代替。

5.7  支架：带支持夹。

6  试剂   

6.1  苯胺:分析纯，符合GB 691要求。试验苯胺测出正庚烷的苯胺点应为69.3±0.2℃。如果试验苯胺达不到此要求，则按7.1进行精制，直到用来测定正庚烷的苯胺点为69.3±0.2℃为止。

    注：由于苯胺有剧毒，请注意防护。

6.2  工业用硫酸钠：要经过煅烧，并放入干燥器中冷却。

6.3  氢氧化钾或氢氧化钠：化学纯。

6.4  正庚烷：分析纯。 

7  准备工作

7.1  苯胺不符合试验要求时，要依照下列手续进行精制：先在苯胺中加入适量的固体氢氧化钾或氢氧化钠脱水。过滤后，用滤出的苯胺进行蒸馏，只收集馏出10～90％的馏分。这段馏分要装贮在暗色的瓶子里，并加入固体氢氧化钾或氢氧化钠，以防苯胺受潮。使用时，利用倾注法取出澄清的苯胺。

7.2  试样中有水时，试验前应进行脱水。

8  试验步骤

8.1  使用第一种试验装置时，用两支吸量管分别将苯胺5mL和试样5mL，注入清洁、干燥的试管中。然后用软木塞将温度计和搅拌丝安装在这支试管内。温度计的水银球中部要放在苯胺层与试样层的分界线处。搅拌丝的上端要穿出软木塞的特备小孔，其下端的环要浸到苯胺层。

    用软木塞将试管固定在玻璃套管中央。把玻璃套管浸入油浴60～70mm。套管的上部用支持夹固定在支架上。加热油浴时，经常搅拌试管中的混合物和油浴。   

8.2 使用第二种试验装置时，用两支吸量管分别将苯胺10ml和试样10ml，注入清洁、干燥的U形管中。这U形管要套上金属罩，使罩上的孔口对准扁圆形连通管中央。

    在U形管的一边管臂中插入清洁、干燥的玻璃搅拌棒之后，U形管的下部要浸在油浴中，U形管的上部用支持夹固定在支架上。玻璃搅拌棒要与传动装置连接，而且要使螺旋形部分的顶端与扁圆形连通管焊接处的下边缘相平。在U形管的另一边管臂中用软木塞安装温度计，水银球的中部要放在苯胺层与试样层的分界线处。

    在金属罩背面安装好小灯泡之后，加热油浴，经常搅拌U形管中的混合物和油浴。

8.3  混合物的温度达到预期苯胺点前3～4℃时，控制温度慢慢地上升，并不断搅拌混合物。到了混合物呈现透明，就将试管从油浴中提起，搅拌、冷却，混合物的冷却速度每分钟不超过1℃。

    苯胺与试样的透明溶液开始呈现浑浊时，这就是试管中的水银球或扁圆形连通管背后的金属丝(应预先使小灯泡发光)刚刚模糊不清的一瞬间，立即记录混合物的温度，作为试样的苯胺点测定结果，要准确到0.1℃。

9  精密度

    重复性：同一操作者，对浅色石油产品，重复测定两个结果之差不应大于0.2℃；对深色石油产品，重复测定两个结果之差不应大于0.4℃。

10  报告

    取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的苯胺点。

  附加说明：

  本标准由石油化工科学研究院技术归口。

  本标准由石油化工科学研究院负责起草。

  本标准首次发布于1964年4月。