本方法是在某一恒定的温度下,测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间,粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积,即为该温度下测定液体的运动粘度。在温度t时运动粘度用符号vt表示。
表1 在不同温度使用的恒温浴液体
|
测定的温度,℃
|
恒 温
浴 液
体
|
|
50~100
|
透明矿物油、丙三醇(甘油)或25%硝酸铵水溶液(该溶液的
表面会浮着一层透明的矿物油)
|
|
20~50
0~20
0~-50
|
水
水与冰的混合物,或乙醇与干冰(固体二氧化碳)的混合物
乙醇与干冰的混合物;在无乙醇的情况下,可用无铅汽油代替
|
注:恒温浴中的矿物油最好加有抗氧化添加剂,延缓氧化,延长使用时间。
4 准备工作
4.1 试样含有水或机械杂质时,在试验前必须经过脱水处理,用滤纸过滤除去机械杂质。
对于粘度大的润滑油,可以用瓷漏斗,利用水流泵或其他真空泵进行吸滤,也可以在加热至50~100℃的温度下进行脱水过滤。
4.2 在测定试样的粘度之前,必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤,如果粘度计沾有污垢,就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95%乙醇依次洗涤。然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。
4.3 测定运动粘度时,在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。在装试样之前,将橡皮管套在支管7上,并用手指堵住管身6的管口,同时倒置粘度计,然后将管身1插入装着试样的容器中;这时利用橡皮球、水流泵或其他真空泵将液体吸到标线b,同时注意不要使管身1,扩张部分2和3中的液体发生气泡和裂隙。当液面达到标线b时,就从容器里提起粘度计,并迅速恢复其正常状态,同时将管身1的管端外壁所沾着的多余试样擦去,并从支管7取下橡皮管套在管身1上。
4.4 将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中,并用夹子将粘度计固定在支架上,在固定位置时,必须把毛细管粘度计的扩张部分2浸入一半。
温度计要利用另一只夹子来固定,务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面,并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。
使用全浸式温度计时,如果它的测温刻度露出恒温浴的液面,就依照式(1)计算温度计液柱露出部分的补正数△t,才能准确地量出液体的温度:
△t=k·h(t1-t2)
………………………………(1)
式中:k——常数,水银温度计采用k=0.00016,酒精温度计采用k=0.001;
h——露出在浴面上的水银柱或酒精柱高度,用温度计的度数表示;
t1——测定粘度时的规定温度,℃;
t2——接近温度计液柱露出部分的空气温度,℃(用另一支温度计测出)。
试验时取t1减去△t作为温度计上的温度读数。
5 试验步骤
5.1 将粘度计调整成为垂直状态,要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定的温度,把装好试样的粘度计浸在恒温浴内,经恒温如表2规定的时间。
试验的温度必须保持恒定到±0.1℃。
表2 粘度计在恒温浴中的恒温时间
|
试 验
温 度, ℃
|
恒 温
时 间, min
|
|
80,100
40,50
20
0~-50
|
20
15
10
15
|
5.2 利用毛细管粘度计管身1口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分3,使试样液面稍高于标线a,并且注意不要让毛细管和扩张部分3的液体产生气泡或裂隙。
5.3 此时观察试样在管身中的流动情况,液面正好到达标线a时,开动秒表;液面正好流到标线b时,停止秒表。
试样的液面在扩张部分3中流动时,注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度,而且扩张部分中不应出现气泡。
5.4 用秒表记录下来的流动时间,应重复测定至少四次,其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下的要求:在温度100~15℃测定粘度时,这个差数不应超过算术平均值的±0.5%,在低于15~-30℃测定粘度时,这个差数不应超过算术平均值的±1.5%:在低于-30℃测定粘度时,这个差数不应超过算术平均值的±2.5%。
然后,取不少于三次的流动时间所得的算术平均值,作为试样的平均流动时间。
6 计算
6.1 在温度t时,试样的运动粘度vt(mm2/s)按式(2)计算:
vt=c·
t ……………………(2)
式中:c——粘度计常数,mm2/s2;
t——试样的平均流动时间,s。
例:粘度计常数为0.4780mm2/s2,试样在50℃时的流动时间为318.0,322.4,322.6和321.0s,因此流动时间的算术平均值为
各次流动时间与平均流动时间的允许差数为
因为318.0s与平均流动时间之差已超过1.6s,所以这个读数应弃去。计算平均流动时间时,只采用322.4,322.6和321.0s的观测读数,它们与算术平均值之差,都没有超过1.6s。
于是平均流动时间为
试样运动粘度测定结果为
v50=c·
50=0.4780×322.0=154.0mm2/s
6.2 在温度t时,试样的动力粘度
t的计算如下:
6.2.1 按GB 1884《石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)》和GB
1885《石油计量换算表》测定试样在温度t时的密度pt(g/cm3)。
6.2.2 在温度t时,试样的动力粘度
t(mPa·s)按式(3)计算:
| |
nt=vt·?t |
…………………………………………(3) |
式中:vt——在温度t时,试样的运动粘度,mm2/s;
pt——在温度t时,试样的密度,g/cm3。
7 精密度
用下述规定来判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
7.1 重复性
同一操作者,用同一试样重复测定的两个结果之差,不应超过下列数值:
测定粘度的温度,℃
重
复 性, %
100~15
算术平均值的1.0
低于15~-30
算术平均值的3.0
低于-30~-60
算术平均值的5.0
7.2 再现性
由不同操作者,在两个实验室提出的两个结果之差,不应超过下列数值:
测定粘度的温度,℃
再现性,%
100~15
算术平均值的2.2
8 报告
8.1 粘度测定结果的数值,取四位有效数字。
8.2 取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的运动粘度或动力粘度。
附录A
(参考件)
表A1 运动粘度与恩氏粘度(条件度)换算表
|
mm2/s
|
条件度
|
mm2/s
|
条件度
|
mm2/s
|
条件度
|
mm2/s
|
条件度
|
mm2/s
|
条件度
|
mm2/s
|
条件度
|
|
1.00
1.10
1.20
1.30
1.40
|
1.00
1.01
1.02
1.03
1.04
|
4.00
4.10
4.20
4.30
4.40
|
1.29
1.30
1.31
1.32
1.33
|
7.00
7.10
7.20
7.30
7.40
|
1.57
1.58
1.59
1.60
1.61
|
10.0
10.1
10.2
10.3
10.4
|
1.86
1.87
1.88
1.89
1.90
|
15.0
15.2
15.4
15.6
15.8
|
2.37
2.39
2.42
2.44
2.46
|
21.0
21.2
21.4
21.6
21.8
|
3.07
3.09
3.12
3.14
3.17
|
|
1.50
1.60
1.70
1.80
1.90
|
1.05
1.06
1.07
1.08
1.09
|
4.50
4.60
4.70
4.80
4.90
|
1.34
1.35
1.36
1.37
1.38
|
7.50
7.60
7.70
7.80
7.90
|
1.62
1.63
1.64
1.65
1.66
|
10.5
10.6
10.7
10.8
10.9
|
1.91
1.92
1.93
1.94
1.95
|
16.0
16.2
16.4
16.6
16.8
|
2.48
2.51
2.53
2.55
2.58
|
22.0
22.2
22.4
22.6
22.8
|
3.19
3.22
3.24
3.27
3.29
|
|
2.00
2.10
2.20
2.30
2.40
|
1.10
1.11
1.12
1.13
1.14
|
5.00
5.10
5.20
5.30
5.40
|
1.39
1.40
1.41
1.42
1.42
|
8.00
8.10
8.20
8.30
8.40
|
1.67
1.68
1.69
1.70
1.71
|
11.0
11.2
11.4
11.6
11.8
|
1.96
1.98
2.00
2.01
2.03
|
17.0
17.2
17.4
17.6
17.8
|
2.60
2.62
2.65
2.67
2.69
|
23.0
23.2
23.4
23.6
23.8
|
3.31
3.34
3.36
3.39
3.41
|
|
2.50
2.60
2.70
2.80
2.90
|
1.15
1.16
1.17
1.18
1.19
|
5.50
5.60
5.70
5.80
5.90
|
1.43
1.44
1.45
1.46
1.47
|
8.50
8.60
8.70
8.80
8.90
|
1.72
1.73
1.73
1.74
1.75
|
12.0
12.2
12.4
12.6
12.8
|
2.05
2.07
2.09
2.11
2.13
|
18.0
18.2
18.4
18.6
18.8
|
2.72
2.74
2.76
2.79
2.81
|
24.0
24.2
24.4
24.6
24.8
|
3.43
3.46
3.48
3.51
3.53
|
|
3.00
3.10
3.20
3.30
3.40
|
1.20
1.21
1.21
1.22
1.23
|
6.00
6.10
6.20
6.30
6.40
|
1.48
1.49
1.50
1.51
1.52
|
9.00
9.10
9.20
9.30
9.40
|
1.76
1.77
1.78
1.79
1.80
|
13.0
13.2
13.4
13.6
13.8
|
2.15
2.17
2.19
2.21
2.24
|
19.0
19.2
19.4
19.6
19.8
|
2.83
2.86
2.88
2.90
2.92
|
25.0
25.2
25.4
25.6
25.8
|
3.56
3.58
3.61
3.63
3.65
|
|
3.50
3.60
3.70
3.80
3.90
|
1.24
1.25
1.26
1.27
1.28
|
6.50
6.60
6.70
6.80
6.90
|
1.53
1.54
1.55
1.56
1.56
|
9.50
9.60
9.70
9.80
9.90
|
1.81
1.82
1.83
1.84
1.85
|
14.0
14.2
14.4
14.6
14.8
|
2.26
2.28
2.30
2.33
2.35
|
20.0
20.2
20.4
20.6
20.8
|
2.95
2.97
2.99
3.02
3.04
|
26.0
26.2
26.4
26.6
26.8
|
3.68
3.70
3.73
3.76
3.78
|
续表A1
|
mm2/s
|
条件度
|
mm2/s
|
条件度
|
mm2/s
|
条件度
|
mm2/s
|
条件度
|
mm2/s
|
条件度
|
mm2/s
|
条件度
|
|
27.0
27.2
27.4
27.6
27.8
|
3.81
3.83
3.86
3.89
3.92
|
33.0
33.2
33.4
33.6
33.8
|
4.59
4.61
4.64
4.66
4.69
|
39.0
39.2
39.4
39.6
39.8
|
5.37
5.39
5.42
5.44
5.47
|
45.0
45.2
45.4
45.6
45.8
|
6.16
6.18
6.21
6.23
6.26
|
51.0
51.2
51.4
51.6
51.8
|
6.94
6.96
6.99
7.02
7.04
|
57.0
57.2
57.4
57.6
57.8
|
7.73
7.75
7.78
7.81
7.83
|
|
28.0
28.2
28.4
28.6
28.8
|
3.95
3.97
4.00
4.02
4.05
|
34.0
34.2
34.4
34.6
34.8
|
4.72
4.74
4.77
4.79
4.82
|
40.0
40.2
40.4
40.6
40.8
|
5.50
5.52
5.54
5.57
5.60
|
46.0
46.2
46.4
46.6
46.8
|
6.28
6.31
6.34
6.36
6.39
|
52.0
52.2
52.4
52.6
52.8
|
7.07
7.09
7.12
7.15
7.17
|
58.0
58.2
58.4
58.6
58.8
|
7.86
7.88
7.91
7.94
7.97
|
|
29.0
29.2
29.4
29.6
29.8
|
4.07
4.10
4.12
4.15
4.17
|
35.0
35.2
35.4
35.6
35.8
|
4.85
4.87
4.90
4.92
4.95
|
41.0
41.2
41.4
41.6
41.8
|
5.63
5.65
5.68
5.70
5.73
|
47.0
47.2
47.4
47.6
47.8
|
6.42
6.44
6.47
6.49
6.52
|
53.0
53.2
53.4
53.6
53.8
|
7.20
7.22
7.25
7.28
7.30
|
59.0
59.2
59.4
59.6
59.8
|
8.00
8.02
8.05
8.08
8.10
|
|
30.0
30.2
30.4
30.6
30.8
|
4.20
4.22
4.25
4.27
4.30
|
36.0
36.2
36.4
36.6
36.8
|
4.98
5.00
5.03
5.05
5.08
|
42.0
42.2
42.4
42.6
42.8
|
5.76
5.78
5.81
5.84
5.86
|
48.0
48.2
48.4
48.6
48.8
|
6.55
6.57
6.60
6.62
6.65
|
54.0
54.2
54.4
54.6
54.8
|
7.33
7.35
7.38
7.41
7.44
|
60.0
60.2
60.4
60.6
60.8
|
8.13
8.15
8.18
8.21
8.23
|
|
31.0
31.2
31.4
31.6
31.8
|
4.33
4.35
4.38
4.41
4.43
|
37.0
37.2
37.4
37.6
37.8
|
5.11
5.13
5.16
5.18
5.21
|
43.0
43.2
43.4
43.6
43.8
|
5.89
5.92
5.95
5.97
6.00
|
49.0
49.2
49.4
49.6
49.8
|
6.68
6.70
6.73
6.76
6.78
|
55.0
55.2
55.4
55.6
55.8
|
7.47
7.49
7.52
7.55
7.57
|
61.0
61.2
61.4
61.6
61.8
|
8.26
8.28
8.31
8.34
8.37
|
|
32.0
32.2
32.4
32.6
32.8
|
4.46
4.48
4.51
4.54
4.56
|
38.0
38.2
38.4
38.6
38.8
|
5.24
5.26
5.29
5.31
5.34
|
44.0
44.2
44.4
44.6
44.8
|
6.02
6.05
6.08
6.10
6.13
|
50.0
50.2
50.4
50.6
50.8
|
6.81
6.83
6.86
6.89
6.91
|
56.0
56.2
56.4
56.6
56.8
|
7.60
7.62
7.65
7.68
7.70
|
62.0
62.2
62.4
62.6
62.8
|
8.40
8.42
8.45
8.48
8.50
|
|
63.0
63.2
63.4
63.6
63.8
|
8.53
8.55
8.58
8.60
8.63
|
67.0
67.2
67.4
67.6
67.8
|
9.06
9.08
9.11
9.14
9.17
|
71.0
71.2
71.4
71.6
71.8
|
9.61
9.63
9.66
9.69
9.72
|
75.0
76.0
77.0
78.0
79.0
|
10.2
10.3
10.4
10.5
10.7
|
95.0
96.0
97.0
98.0
99.0
|
12.8
13.0
13.1
13.2
13.4
|
115
116
117
118
119
|
15.6
15.7
15.8
16.0
16.1
|
|
64.0
64.2
64.4
64.6
64.8
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8.66
8.68
8.71
8.74
8.77
|
68.0
68.2
68.4
68.6
68.8
|
9.20
9.22
9.25
9.28
9.31
|
72.0
72.2
72.4
72.6
72.8
|
9.75
9.77
9.80
9.82
9.85
|
80.0
81.0
82.0
83.0
84.0
|
10.8
10.9
11.1
11.2
11.4
|
100
101
102
103
104
|
13.5
13.6
13.8
13.9
14.1
|
120
|
16.2
|
|
65.0
65.2
65.4
65.6
65.8
|
8.80
8.82
8.85
8.87
8.90
|
69.0
69.2
69.4
69.6
69.8
|
9.34
9.36
9.39
9.42
9.45
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73.0
73.2
73.4
73.6
73.8
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9.88
9.90
9.93
9.95
9.98
|
85.0
86.0
87.0
88.0
89.0
|
11.5
11.6
11.8
11.9
12.0
|
105
106
107
108
109
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14.2
14.3
14.5
14.6
14.7
|
|
66.0
66.2
66.4
66.6
66.8
|
8.93
8.95
8.98
9.00
9.03
|
70.0
70.2
70.4
70.6
70.8
|
9.48
9.50
9.53
9.55
9.58
|
74.0
74.2
74.4
74.6
74.8
|
10.0
10.0
10.1
10.1
10.1
|
90.0
91.0
92.0
93.0
94.0
|
12.2
12.3
12.4
12.6
12.7
|
110
111
112
113
114
|
14.9
15.0
15.1
15.3
15.4
|
注:对于更高的运动粘度(mm2/s),需按下式换算:
Et=0.135vt
式中:Et——石油产品在温度t时的恩氏粘度,条件度;
vt——石油产品在温度t时的运动粘度,mm2/s。
附加说明:
本标准由中国石油化工总公司高桥石油化工公司炼油厂提出。
本标准由石油化工拉学研究院技术归口。
本标准由高桥石油化工公司炼油厂负责起草。
本标准首次发布于1964年4月4日。