1 主题内容与适用范围
本标准规定了用开口杯测定闪点和燃点的方法。
本标准适用于测定润滑油和深色石油产品。
2 引用标准
GB 514 石油产品试验用液体温度计技术条件
GB 1922 溶剂油
SY 3609 开口闪点测定器技术条件
3 方法概要
把试样装入内坩埚中到规定的刻线。首先迅速升高试样的温度,然后缓慢升温,当接近闪点时,恒速升温。在规定的温度间隔,用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面,以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度,作为开口杯法闪点。继续进行试验,直到用点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5s时的最低温度,作为开口杯法燃点。
4 仪器与材料
4.1 仪器
4.1.1 开口闪点测定器:符合SY 3609要求。
4.1.2 温度计:符合GB 514要求。
4.1.3 煤气灯、酒精喷灯或电炉(测定闪点高于200℃试样时,必须使用电炉)。
4.2 材料
溶剂油:符合GB 1922中NY-120要求。
5 准备工作
5.1 试样的水分大于0.1%时,必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。
闪点低于100℃的试样脱水时不必加热,其他试样允许加热至50~80℃时用脱水剂脱水。
脱水后,取试样的上层澄清部分供试验使用。
5.2 内坩埚用溶剂油洗涤后,放在点燃的煤气灯上加热,除去遗留的溶剂油。待内坩埚冷却至室温时,放人装有细砂(经过煅烧)的外坩埚中,使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12mm,并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5~8mm的砂层。对闪点在300℃以上的试样进行测定时,两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄,但在试验时必须保持6.1.1规定的升温速度。
5.3 试样注入内坩埚时,对于闪点在210℃和210℃以下的试样,液面距离坩埚口部边缘为12mm(即内坩埚内的上刻线处);对于闪点在210℃以上的试样,液面距离口部边缘为18mm(即内坩埚内的下刻线处)。
试样向内坩埚注入时,不应溅出,而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。
5.4 将装好试样的坩埚平稳地放置在支架上的铁环(或电炉)中,再将温度计垂直地固定在温度计夹上,并使温度计的水银球位于内坩埚中央,与坩埚底和试样液面的距离大致相等。
5.5 测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着,使闪点现象能够看得清楚。
6 试验步骤
6.1 闪点
6.1.1 加热坩埚,使试样逐渐升高温度,当试样温度达到预计闪点前60℃时,调整加热速度,使试样温度达到闪点前40.C时能控制升温速度为每分钟升高4±1℃。
6.1.2 试样温度达到预计闪点前10℃时,将点火器的火焰放到距离试样液面10~14mm处,并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动,从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2~3s。试样温度每升高2℃应重复一次点火试验。
点火器的火焰长度,应预先调整为3~4mm。
6.1.3 试样液面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果,同时记录大气压力。
注:试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆。如果闪火现象不明显,必须在试样升高2℃时继续点火证实。
6.2 燃点
6.2.1 测得试样的闪点之后,如果还需要测定燃点,应继续对外坩埚进行加热,使试样的升温速度为每分钟升高4±1℃。然后,按6.1.2所述用点火器的火焰进行点火试验。
6.2.2 试样接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5s,此时立即从温度计读出温度作为燃点的测定结果。
6.3 大气压力对闪点和燃点影响的修正
6.3.1 大气压力低于99.3kPa(745mmHg)时,试验所得的闪点或燃点t0(℃)按式(1)进行修正(精确到1℃):
t0=t+△t ………………………………(1)
式中:t0——相当于101.3kPa(760mmHg)大气压力时的闪点或燃点,℃;
t——在试验条件下测得的闪点或燃点,℃;
△t——修正数,℃。
6.3.2 大气压力在72.0~101.3kPa(540~760mmHg)范围内,修正数△t(℃)可按式(2)或式(3)计算:
△t:(0.00015t+0.028)(101.3-P)7.5
…………………………(2)
△t:(0.00015t+0.028)(760-P1) ………………………(3)
式中:
P——试验条件下的大气压力,kPa;
t——在试验条件下测得的闪点或燃点(300℃以上仍按300℃计),℃;
0.00015,0.028——试验常数;
7.5——大气压力单位换算系数;
P1——试验条件下的大气压力,mmHg。
注:对64.0~71.9kPa(480~539mmHg)大气压力范围,澜得闪点或燃点的修正数△t
(℃)也可参照采用式(2)或
式(3)进行计算。
此外,修正数△t(℃)还可以从下表查出:
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闪点或燃点℃
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在下列大气压力[kPa(mmHg)]时修正数△t,℃
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72.0
(540)
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74.6
(560)
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77.3
(580)
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80.0
(600)
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82.6
(620)
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85.3
(640)
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88.0
(660)
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90.6
(680)
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93.3
(700)
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96.0
(720)
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98.6
(740)
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100
125
150
175
200
225
250
275
300
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9
10
11
12
13
14
14
15
16
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9
9
10
11
12
12
13
14
15
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8
8
9
10
10
11
12
12
13
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7
8
8
9
9
10
11
11
12
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6
7
7
8
8
9
9
10
10
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5
6
6
6
7
7
8
8
9
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4
5
5
5
6
6
7
7
7
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3
4
4
4
5
5
5
6
6
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2
3
3
3
4
4
4
4
4
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2
2
2
2
2
2
3
3
3
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1
1
1
1
1
1
1
1
1
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7 精密度
7.1 重复性
7.1.1 同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值:
闪点,℃
重复性,℃
≤150
4
>150
6
7.1.2 同一操作者重复测定的两个燃点结果之差不应大于6℃。
8 报告
8.1 取重复测定两个闪点结果的算术平均值,作为试样的闪点。
8.2 取重复测定两个燃点结果的算术平均值,作为试样的燃点。
附加说明:
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由石油化工科学研究院负责起草。
本标准首次发布于1964年4月。
本标准参照采用苏联国家标准?OCT
4333—48《润滑油和深色石油产品闪点与燃点开口杯测定法(布林克法)》。