设为首页
联系站长
加入收藏
|首页 |化验室设计下载 | 仪器图片 | 化验室论坛 | 分析方法 | 化验室管理| 化验室安全 | 分析工培训网址大权 | 求职招聘 | 留言版
石油产品闪点与燃点测定法(开 口 杯 法)
GB 267—88

Petroleum products—Determination of flash and fire points—open cup

1  主题内容与适用范围

    本标准规定了用开口杯测定闪点和燃点的方法。

    本标准适用于测定润滑油和深色石油产品。

2  引用标准

    GB 514  石油产品试验用液体温度计技术条件

    GB 1922 溶剂油

    SY 3609  开口闪点测定器技术条件

3  方法概要

    把试样装入内坩埚中到规定的刻线。首先迅速升高试样的温度,然后缓慢升温,当接近闪点时,恒速升温。在规定的温度间隔,用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面,以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度,作为开口杯法闪点。继续进行试验,直到用点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5s时的最低温度,作为开口杯法燃点。

4  仪器与材料

4.1  仪器

4.1.1  开口闪点测定器:符合SY 3609要求。

4.1.2  温度计:符合GB 514要求。

4.1.3  煤气灯、酒精喷灯或电炉(测定闪点高于200℃试样时,必须使用电炉)。

4.2  材料

    溶剂油:符合GB 1922中NY-120要求。

5  准备工作

5.1  试样的水分大于0.1%时,必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。

    闪点低于100℃的试样脱水时不必加热,其他试样允许加热至50~80℃时用脱水剂脱水。

    脱水后,取试样的上层澄清部分供试验使用。

5.2  内坩埚用溶剂油洗涤后,放在点燃的煤气灯上加热,除去遗留的溶剂油。待内坩埚冷却至室温时,放人装有细砂(经过煅烧)的外坩埚中,使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12mm,并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5~8mm的砂层。对闪点在300℃以上的试样进行测定时,两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄,但在试验时必须保持6.1.1规定的升温速度。

5.3  试样注入内坩埚时,对于闪点在210℃和210℃以下的试样,液面距离坩埚口部边缘为12mm(即内坩埚内的上刻线处);对于闪点在210℃以上的试样,液面距离口部边缘为18mm(即内坩埚内的下刻线处)。

    试样向内坩埚注入时,不应溅出,而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。

5.4  将装好试样的坩埚平稳地放置在支架上的铁环(或电炉)中,再将温度计垂直地固定在温度计夹上,并使温度计的水银球位于内坩埚中央,与坩埚底和试样液面的距离大致相等。

5.5  测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着,使闪点现象能够看得清楚。

6  试验步骤

6.1  闪点

6.1.1  加热坩埚,使试样逐渐升高温度,当试样温度达到预计闪点前60℃时,调整加热速度,使试样温度达到闪点前40.C时能控制升温速度为每分钟升高4±1℃。

6.1.2  试样温度达到预计闪点前10℃时,将点火器的火焰放到距离试样液面10~14mm处,并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动,从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2~3s。试样温度每升高2℃应重复一次点火试验。

    点火器的火焰长度,应预先调整为3~4mm。

6.1.3  试样液面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果,同时记录大气压力。

注:试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆。如果闪火现象不明显,必须在试样升高2℃时继续点火证实。

6.2  燃点

6.2.1  测得试样的闪点之后,如果还需要测定燃点,应继续对外坩埚进行加热,使试样的升温速度为每分钟升高4±1℃。然后,按6.1.2所述用点火器的火焰进行点火试验。

6.2.2  试样接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5s,此时立即从温度计读出温度作为燃点的测定结果。

6.3  大气压力对闪点和燃点影响的修正

6.3.1  大气压力低于99.3kPa(745mmHg)时,试验所得的闪点或燃点t0(℃)按式(1)进行修正(精确到1℃):

                                      t0=t+△t          ………………………………(1)

式中:t0——相当于101.3kPa(760mmHg)大气压力时的闪点或燃点,℃;

       t——在试验条件下测得的闪点或燃点,℃;

      △t——修正数,℃。

6.3.2  大气压力在72.0~101.3kPa(540~760mmHg)范围内,修正数△t(℃)可按式(2)或式(3)计算:

                           △t:(0.00015t+0.028)(101.3-P)7.5 …………………………(2)

                             △t:(0.00015t+0.028)(760-P1) ………………………(3)

    式中:    P——试验条件下的大气压力,kPa;

              t——在试验条件下测得的闪点或燃点(300℃以上仍按300℃计),℃;

 0.00015,0.028——试验常数;

             7.5——大气压力单位换算系数;

             P1——试验条件下的大气压力,mmHg。

    注:对64.0~71.9kPa(480~539mmHg)大气压力范围,澜得闪点或燃点的修正数△t (℃)也可参照采用式(2)或

   式(3)进行计算。

    此外,修正数△t(℃)还可以从下表查出:

闪点或燃点℃

在下列大气压力[kPa(mmHg)]时修正数△t,℃

72.0

(540)

74.6

(560)

77.3

(580)

80.0

(600)

82.6

(620)

85.3

(640)

88.0

(660)

90.6

(680)

93.3

(700)

96.0

(720)

98.6

(740)

100

125

150

175

200

225

250

275

300

9

10

11

12

13

14

14

15

16

9

9

10

11

12

12

13

14

15

8

8

9

10

10

11

12

12

13

7

8

8

9

9

10

11

11

12

6

7

7

8

8

9

9

10

10

5

6

6

6

7

7

8

8

9

4

5

5

5

6

6

7

7

7

3

4

4

4

5

5

5

6

6

2

3

3

3

4

4

4

4

4

2

2

2

2

2

2

3

3

3

1

1

1

1

1

1

1

1

1

7  精密度

7.1  重复性

7.1.1  同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值:

             闪点,℃                 重复性,℃

           150                        4

              >150                      6

7.1.2  同一操作者重复测定的两个燃点结果之差不应大于6℃。

8  报告

8.1  取重复测定两个闪点结果的算术平均值,作为试样的闪点。

8.2  取重复测定两个燃点结果的算术平均值,作为试样的燃点。

附加说明:

    本标准由石油化工科学研究院技术归口。

    本标准由石油化工科学研究院负责起草。

    本标准首次发布于1964年4月。

    本标准参照采用苏联国家标准?OCT 4333—48《润滑油和深色石油产品闪点与燃点开口杯测定法(布林克法)》。

设为首页 | 加入收藏 | 联系站长 | 友情链接 | 版权申明 | 管理登录 | 
化验室网站