| 1 主题内容与适用范围
本标准规定了硬脂酸钙产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业硬脂酸经皂化后与钙盐进行复分解反应而制得的硬脂酸钙。该产品主要用作聚氯乙烯的稳定剂和润滑剂。
结构式：RCOOCaOOCR (R为工业硬脂酸中的混合烷基)。
2 引用标准
GB 601 化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 617 化学试剂
熔点范围测定通用方法
GB／T 6678 化工产品采样总则
GB 6682 分析实验室用水规格和实验方法
3 技术要求
3.1 外观：白色粉末，无明显机械杂质
3.2 技术指标：硬脂酸钙应符合下表要求：
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项目
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指标
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优等品
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一等品
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合格品
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钙含量，%
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6.5±0.5
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6.5±0.6
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6.5±0.7
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游离酸（以硬脂酸计），% ≤
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0.5
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加热减量，
≤
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2.0
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3.0
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熔点，℃
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149～155
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≥140
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≥125
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细度（0.075mm筛通过），% ≥
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99.5
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99.0
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堆积密度，g/cm3 ≤
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0.2
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4 试验方法
本标准中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB
601、GB 603之规定制备。
本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB
6682中三级水的规格。
4.1 外观的测定
目测。
4.2 钙含量的测定
4.2.1 方法原理
试样在强酸中分解为硬脂酸和相应的钙盐，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液络合测定钙含量。
4.2.2 试剂和溶液
a. 硝酸(GB 626)溶液：1十2溶液；
b. 乙醇(GB 679)；
c. 氢氧化钠(GB 629)溶液：100g／L；
d. 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)＝0.02mol／L；
e. 钙指示剂(NN)[化学名称：2—羟基—1—(2—羟基—4—碘酸基—1—萘偶氮)—3—萘甲酸。
制备方法：称取1.0g钙指示剂与100g氯化钠混匀研细备用。
4.2.3 分析步骤
称取试样2g(精确至0.000
lg)，置于250mL三角烧瓶中，加乙醇15mL，水30mL，硝酸15mL置电炉上微微加热，保持微沸，直至脂肪酸层变得透明且聚在一起时为止。冷却至常温，过滤，并不断冲洗滤纸、至石蕊试纸不显酸性时停止冲洗。将滤液和洗液移入200mL容量瓶内，加水至刻度，作为试液。用移液管精确吸取20mL上述试液，置于250mL三角烧瓶中，加水稀释至体积约为100mL，滴加氢氧化钠溶液调节至pH＝14，加制备好的钙指示剂约0.1g，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。
4.2.4 分析结果的表述
钙的质量百分含量X1由式(1)给出：
式中；c--乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
V--滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
m--试样的质量，g；
0.040
08--与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(c(EDTA)＝1.000mol／L)相当的，以克表示的钙的质量。
4.2.5 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2％，取其算术平均值为钙含量。
4.3 游离酸的测定
4.3.1 试剂和溶液
a. 乙醇(GB 679)；
b. 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)＝0.05mol/L；
c. 酚酞指示液；10g／L。
4.3.2 仪器
5mL微量滴定管。
4.3.3 分析步骤
称取试样2g(精确至0.1g)，置于250mL三角烧瓶中，加乙醇100mL，充分振动5～10min，然后加酚酞指示液3～5滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，滴定至溶液呈微红色，且该红色于30s内不消失时即为终点。同时用同批号的乙醇做空白试验。
4.3.4 分析结果的表述
游离酸的质量百分含量X2由式(2)给出:
式中：C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
V--滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
v1——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
0.271——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(C(NaOH)＝1.000mol／L)相当的，以克表示的工业硬脂酸的质量。
4.4 加热减量的测定
4.4.1 仪器和设备
a. 称量瓶： ?50mm ×30mm；
b. 电热恒温干燥箱；
c. 干燥器：内盛适当的干燥剂。
4.4.2 分析步骤
将电热恒温干燥箱调节至105±3℃，把称量瓶放在电热恒温干燥箱内烘至恒重。在已恒重的称量瓶内称取试样2.5～3g(精确至0.000
lg)，将称量瓶置于干燥箱内温度计水银球周围，打开称量瓶盖，翻放在称量瓶旁边。当温度上升到105±3℃时，保持2h，然后将称量瓶加盖移入干燥器内，冷却30min后称量。
4.4.3 分析结果的表述
加热减量X3由式(3)给出：
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X3=
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……………………………(3) |
式中：m1——干燥前试样与称量瓶的质量，g；
m2——干燥后试样与称量瓶的质量，g；
m——试样的质量，g。
4.5 熔点的测定
按GB 617之规定进行测定，测定结果以终熔为熔点。
4.6 细度的测定
4.6.1 仪器和设备
a. 试验筛(GB 6003)： ?75mm×25mm／0.075mm；
b. 软毛刷：长约35mm，宽约20mm；
c. 工业乙醇，
d. 电热恒温干燥箱。
4.6.2 分析步骤
称取试样5g(精确至0.1g)，置于250mL烧瓶中，加入澄清工业乙醇80mL，摇匀，倒入试验筛中过筛，另取澄清工业乙醇将烧瓶内及试验筛上的试样冲洗过筛，将试验筛连同筛内的残留样一起置于电热恒温干燥箱内，在85～90℃下干燥30min，取出，用软毛刷轻轻刷动，使留在试验筛内的残留样继续过筛，最后将未能过筛的筛余物称量(精确至0.000
lg)。
4.6.3 分析结果的表述
细度X4由式(4)给出：
式中：m1——筛余物之质量，g；
m--试样之质量，g。
4.7 堆积密度的测定
4.7.1 仪器和设备(如图示)
a. 玻璃漏斗A；
b. 容器B：100±0.5cm3；
c. 塑料板：30cm×3cm；
d. 烧杯；250mL。
4.7.2 分析步骤
如图所示安装好仪器，将试样充分混匀，取体积约120mL的试样置于烧杯中，用塑料板挡着漏斗之出口，然后将试样加入漏斗中，平稳地移去塑料板，使试样自然垂落于容器B中，可用搅拌棒小心缓缓在漏斗内搅拌，搅拌棒不得从漏斗出口滑出。当容器B内积满试样时，用塑料板挡着漏斗出口停止落样。上述过程中，不得随意移动容器。将容器连同积满的试样放到天平上称量(精确至0.1g)，然后去掉试样，再将空容器称量。如上操作重复两次，取其平均值作为测定结果。(计算到四位小数，修约到三位小数)。
4.7.3 分析结果的表述
堆积密度x5 (g/cm3)由式(5)给出；
X5 =  ……………………………………（5）
式中：m——容器与试样的质量，g；
m1——容器之质量，g；
V——容器之容积，cm3。
5 检验规则
5.1 本产品由生产厂的质量监督部门进行检验。生产厂保证出厂产品符合本标准的要求，并应附有一定格式的质量合格证。
5.2 收货单位有权按照本标准的规定，对所收到的产品进行验收。
5.3 产品以日产量为一批。
5.4 按GB／T 6678中表2确定采样数。取样用干燥洁净的取样管上下均匀取样，总取样量不得少于250g，混匀后分装为两瓶，一瓶送质检部门检验，一瓶备查。
5.5 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新在两倍的包装容器中取样进行复检，复检结果仍不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，可以由双方协议选定仲裁单位。仲裁单位应按本标准之规定进行仲裁检验。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 产品包装袋上应涂刷牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、产品名称、产品商标、净重等。
6.2 产品装于内衬塑料膜袋的铁桶、木桶、编织袋等密封清洁的包装内。每袋(桶)必须附有产品合格证书，内容包括生产厂名、产品名称、标准号、等级、指标、批号、检验日期、检验员等。
6.3 产品运输中不得与酸、碱或其他腐蚀性物质接触，注意防潮。
6.4 产品贮存于阴凉通风干燥的仓库内，贮存期为1年。
附加说明：
本标准由化学工业部科技司提出。
本标准由山西省化工研究所归口。
本标准由南京金陵化工厂、山西省化工研究所负责起草。
本标准主要起草人魏良景、郭艳萍。
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