本标准规定了检定汽油溶剂中四乙基铅的定性方法。

  　本标准适用于检定四乙基铅含量大于0.0001％(V/V)的汽油溶剂。

2 引用标准

  　GB 6682  实验室用水规格

3 方法概要

    用碘分解汽油溶剂中可能存在的四乙基铅后，用玫瑰红酸钠［C₆O₄(ONa)₂］定性检定铅。

4 仪器与材料

4.1  水浴：双孔，浴中水应该是蒸馏水或去离子水。

4.2  碘量瓶：250mL，将瓶塞上下打通，在瓶塞上部烧接一根内径约15mm，长为800mm的玻璃管。碘量瓶瓶塞与碘量瓶应是标准磨口。

4.3 容量瓶:500，1000mL。

4.4 量筒:5，10mL。

4.5 玻璃漏斗：直径60mm。

4.6 玻璃棒：直径3～4mm，长150～200mm。

4.7 移液管：5，10mL。

4.8  滴管。

4.9  滤纸：定性、慢速，直径9cm。

4.10  蒸发皿：直径10cm。

5 试剂

5.1  本标准中所用试剂纯度，除注明有特殊的要求外，均为分析纯试剂。水应符合GB 6682中三级，即蒸馏水。

5.2  无水乙醇。

5.3  碘。

5.4  乙酸钠。

5.5  乙酸：配成1％水溶液。

5.6  玫瑰红酸钠：配成0.2％水溶液。

6  准备工作

6.1  本标准中所用的试剂，一定要确保无铅。为此，可在一小块定性滤纸上先滴1滴欲检定的乙酸化试剂，然后按7.4条所述，在滤纸润湿的斑点上加上1滴玫瑰红酸钠溶液，如没有棕色环出现，则表明试剂是纯的。

6.2  5％无水乙醇碘溶液的配制：将50g新升华的碘，溶于加有700～800mL无水乙醇的1L容量瓶中，再用无水乙醇稀释至刻度后摇匀。

6.3  乙酸—乙酸钠溶液的配制：将10g乙酸钠溶于1L1％乙酸溶液中。

6.4  0.2％玫瑰红酸钠溶液的配制：将0.02g玫瑰红酸钠溶解于10mL水中。该溶液应在临显色前制备，不能使用隔天的显色剂。

7  试验步骤

7.1  用量筒量取100mL试样及3mL的碘溶液(如果碘褪色，则再加入3mL碘溶液)，将其加入清洁干燥的碘量瓶中。将此碘量瓶插上带玻璃长管的碘量瓶瓶塞，在水浴上将碘量瓶中内容物小心地沸腾15min。

7.2  从水浴上取下沸腾后的碘量瓶，待充分冷却后(静置过夜更佳)，将带有沉淀的溶液沿玻璃棒转移至置于支架上的玻璃漏斗滤纸上。过滤时要密切注意滤液不得高于滤纸四分之三，以免沉淀爬移损失。每次用4～5mL无水乙醇洗涤碘量瓶，共3～4次，洗涤液也应倒在滤纸上。用无水乙醇洗涤至滤纸无碘(滤液呈无色)。

7.3  将用无水乙醇洗过的滤纸上的沉淀溶于5mL热的乙酸—乙酸钠溶液中。操作时用移液管吸取5mL热的乙酸-乙酸钠溶液，先使移液管尖端沿滤纸壁四周自上而下洗涤几次，滤液收集于用碘处理试样时的碘量瓶中。仔细地摇动以溶解粘附于碘量瓶壁上的沉淀，然后将此滤液倒人蒸发皿中，将此蒸发皿置于水浴上蒸发至干涸。

7.4 用1滴蒸馏水润湿蒸发皿上干燥的沉淀，待沉淀物溶解后，将此溶液放在滤纸上让其慢慢地吸收。然后在其润湿中心，用滴管加1滴新配制的玫瑰红酸钠溶液。

8  判断

8.1  如果玫瑰红酸钠溶液加入后，出现深褐色斑点或在散开液滴的四周出现深褐色环，则表明试样中有四乙基铅。

8.2  如果玫瑰红酸钠溶液加入后，斑点中间及边缘的颜色由淡黄色转变为较深色，则表明试样中无四乙基铅。

9 报告   

    本标准是定性检定，试验结果报告为“有”或“无”四乙基铅。

    附加说明：  

    本标准由石油化工科学研究院技术归口。

    本标准由兰州炼油化工总厂负责起草。

    本标准土要起草人李荣熙。

    本标准参照采用苏联国家标准rOCT 7978—74《溶剂汽油四乙基铅的定性测定法》制定。