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增塑剂运动粘度的测定
GB 1660—82代替GB 1660—79
Measuring method for kincmatic viscosity of plasticizers(Pinkevitch Method)
 

    本标准适用于运动粘度在1~15000厘沲的液体增塑剂运动粘度的测定。当粘度大于15000厘沲时,应选用直径为5.0毫米或6.0毫米的品氏粘度计测定。  

    在相同温度下,液体的动力粘度与它的密度之比,称运动粘度。

1 仪器

1.1  品氏毛细管粘度计一组,每支具有3处扩张部分(见图)。符合GB 265—75《石油产品运动粘度测定法》的规定。各支的毛细管内径分别为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0和6.0毫米,每支粘度计必须有粘度计常数。 


品氏毛细管粘度计
l—毛细管; 2、3、5—扩张部分;  4—管身;  6—支管;  a、b—标线

    测定试样的运动粘度时,应根据试验的温度选用适当的粘度计,务使试样的流动时间能在300±180秒范围内,选用内径适当的毛细管粘度计。

  1.2  带有透明壁或装有观察孔的恒温器,高度不小干180毫米,容积不小于2升,并用附设着自动搅拌装置和—种能够准确地调节温度的电热装置(最好同时采用温度调节器)。缺乏恒温器时,可以使用烧杯,其高度不小于170毫米,容积不小于1升。   
   根据测定的条件,要在恒温器或其它容器中注入如表1列举的一种液体。

表1
测定的温度,℃

传  热  介  质

50~100

20~50

透明矿物油、丙三醇或25%硝酸铵水溶蔽
(水溶液的表面要浮着一层透明的矿物油)

      注:恒温用的矿物油最好加入抗氧化添加剂防止氧化。

2  试剂

    橡胶溶剂油(符合GB 1922-80)  、或用石油醚、乙醚、乙醇,均为化学纯试剂。

3  准备工作

3.1  测定增塑剂的粘度之前,必须将粘度剂用橡胶溶剂油、轻汽油、石油醚或乙醚洗涤,如果粘度计有污垢,就用铬酸洗液、蒸馏水或乙醇等仔细地洗涤,然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。   

3.2  使用品氏粘度计测定运动粘度时,在内径符合要求的清洁干燥毛细管粘度计内装入增塑剂。装入之前将橡皮管套在支管6上,并用手指堵住管身B的管口,同时倒置粘度汁。然后将管身4插入装有试样的容器中,这时利用橡皮球、水流泵或其它真空泵将液体吸到标线b,同时注意不要使管身4、扩张部分2和3中的液体发生气泡或裂隙,当液面达到标线b时,就从容器提起粘度计并迅速恢复正常状态。同时将管身4的管端外壁所沾着的多余试样擦去,并从支管6取下橡皮管套在管身4上。

3.3  将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温器中,并用夹子将粘度计固定在支架上,在固定位置时品氏毛细管粘度计必须把扩张部分3浸入一半。温度计要用另一支挟子来固定,务使水银球的位置接近毛细管1中央点的水平面,最好使温度计上要测温的刻度位于恒温器的液面上20毫米。

    使用全浸式的温度计时,如果它的测温刻度露出在恒温器的液体上面,就依照下式计算水银柱露出部分的修正数△t,才能准确地量出液体的温度。

△t=k h (t2-t1)…………………………(1)

式中:k——常数,水银温度计采用k=0.00016;

     h——在液面上露出的水银柱高度(用温度计的度数表示);

     t1——测定粘度时的规定温度,℃;

     t2——接近水银柱露出部分的空气温度,℃ (用另一支温度计量出)。

    试验时取t1与△t的代数和,作为温度读数。

4  试验步骤

4.1  将粘度计调整成为垂直状态,要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。

     将恒温器调整达到规定的温度,将装好试样的粘度计浸在恒温液体内,经过如表2规定的时间。

表2

试验温度,℃

预热时间,分钟

100

50

20

20

15

10

4.2  使用品氏毛细管粘度计测定运动粘度时,利用管身4所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分2,使液面稍高于标线?,并且注意不要让毛细管和扩张部分2中的液体产生气泡或裂隙。

4.3  此时观察试样在管身A中的流动情况。液面正好达到标线a时开动秒表,液面正好流动到标线b时,停住秒表。

    试样的液面在扩张部分2(或扩张部分3)中流动时,注意恒温器中正在搅拌的液体要保持恒定温度,而且扩张部分中不应出现气泡。

4.4  用秒表记下流动时间,应重复测定至少四次,其中各次流动时间与算术平均值的差数应符合如下要求,在—30℃以上测定粘度时,差数不应超过算术平均值的0.5%。然后取不少于3次的流动时间所得的算术平均值,作为增塑剂的平均流动时间。

5  计算

    在温度t时试样的运动粘度Vt  (厘沲)按下式计算:

Vt=CPt…………………………(2)

式中:c——粘度计常数,厘沲/秒,

      Pt——试样的平均流动时间,秒。

6 精密度

    测定试样的运动粘度时应在每一试验温度进行两次测定,两次测定中,测定结果与算术平均值的差不得超过±1.0厘沲。以测定结果的平均值作为试样的运动粘度。

  附加说明:

    本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由山西省化工研究所归口。

    本标准由山西化工研究所负责起草。

    本标准主要起草人张玉兰。

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