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本标准等同采用IS01385/5—1977《工业用邻苯二甲酸酯类——检验方法——酯含量的测定——皂化滴定法》。
1 适用范围
本标准适用于工业用邻苯二甲酸酯类的酯含量测定。
2 原理
用过量的氢氧化钾乙醇溶液皂化试样中的酯，然后以酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液反滴定。
3 试剂
分析中，采用分析纯试剂和刚煮沸过而冷却的蒸馏水或相应纯度的水。
3.1 氢氧化钾： 1 N的乙醇[95％(V/V)]溶液。
3.2 盐酸： 1 N的标准溶液。
3.3 酚酞：5g/l的乙醇溶液。
于100ml95％(V/V)乙醇中溶解0.5g的酚酞，并加入稀释的氢氧化钠溶液制得微粉红色溶液。
4 仪器
4.1 锥形烧瓶：硼硅酸盐玻璃，容量为250ml，并配有磨口玻璃塞子。
4.2 水冷却式回流冷凝器：带磨口玻璃接头，与烧瓶(4.1)匹配。
4.3 称量瓶：能容10g样品。
5 操作步骤
5.1 分别于两个锥形烧瓶(4.1)中，用同一支移液管接连地加入50ml氢氧化钾溶液(3.1)，同时加入5ml水至各烧瓶，用称量瓶(4.3)按下表中所列试样量称取样品，加入其中的一个烧瓶中。
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酯
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烷基基团
R
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试样量
g
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相应的摩尔质量
M
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| 邻苯二甲酸二甲酯 |
CH3
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2.2～2.6
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194.2
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| 邻苯二甲酸二乙酯 |
C2H5
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2.6～3.0
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222.2
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| 邻苯二甲酸二异丙酯 |
C 3H7
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2.9～3.3
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250.3
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| 邻苯二甲酸二烯丙酯 |
C3H5
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2.9～3.3
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246.3
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邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二正丁酯 |
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C4H9
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3.3～3.7
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278.3
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| 邻苯二甲酸二己酯(包括同分异构体) |
C6H13
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4.0～4.4
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334.4
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| 邻苯二甲酸二庚酯(包括同分异构体) |
C 7H15
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4.3～4.7
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362.5
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| 邻苯二甲酸二辛酯(包括同分异构体) |
C8H17
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4.7～5.1
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390.5
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| 邻苯二甲酸二壬酯(包括同分异构体) |
C9H19
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5.0～5.4
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418.6
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| 邻苯二甲酸二癸酯(包括同分异构体) |
C10H21
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5.4～5.8
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446.6
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| 邻苯二甲酸双十三烷酯(包括同分异构体) |
C13H27
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6.2～6.6
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530.6
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| 邻苯二甲酸二丁氧墓乙醇酯 |
C6 H13
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4.4～4.8
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366.4
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| 邻苯二甲酸丁苄酯 |
*
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3.7～4.1
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312.3
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*代表邻苯二甲酸丁苄酯分子式
C6H5—CH2OOCC6H4COO—C4H9
5.2 把烧瓶与回流冷凝器(4.2)接上，置于沸水中加热1h后取出烧瓶。将仍然附着冷凝器的烧瓶，浸入流动的冷水中。冷却后，以二份20m1的水由上至下洗涤各个冷凝器内部，拆下烧瓶，以20m1的水进一步洗涤各个接头。
5.3 分别加入0.5m1的酚酞溶液(3.3)于各烧瓶中，立即以盐酸标准溶液(3.2)相继滴定样品和空白样，直至粉红色消失为止。
6 结果表示
酯含量以邻苯二甲酸酯[C6H4(COOR)2)质量的百分数表示，其中R是邻苯二甲酸酯中存在的烷基团(见5.1中的表)。按下式计算：
式中：M——相应的邻苯二甲酸酯摩尔质量(见5.1中表)，
V0——空白试样所用的盐酸标准溶液(3.2)的体积，ml；
V1——试样皂化后，未反应的氢氧化钾所消耗的盐酸标准溶液(3.2)的体积，ml；
A——酸度(酚酞作指示剂)，以邻苯二甲酸的质量百分数表示(见GB
6489.2—86《工业用邻苯：甲酸酯类的检验方法
酸度的测定》)；
m——试样量.g
 ——相当于1000ml1N氢氧化钾溶液的邻苯二甲酸的量，g。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由山西省化工研究所归口。
本标准由山西省化工研究所负责起草。
本标准主要起草人邹志文。
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