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增塑剂环氧值的测定(盐酸—丙酮法)
GB 1677—81代替GB 1677—79

   每100克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值。

   本标准适用于环氧增塑剂环氧值的测定。

    1.仪器

    具塞磨口三角锥形瓶:250毫升;

    容量瓶:1000毫升;

    碱式淌定管:50毫升,分度0.01毫升。

    2.试剂和溶液

    盐酸(GB 622—77):分析纯,比重1.18;

    丙酮(GD 686—78):分析纯;

    氢氧化钠(GB 629—81):  分析纯,0.15 N标准溶液:

    95%乙醇(GB 679—80);

    酚酞(HGB 3039—59);

    甲酚红(邻位甲酚磺钛)  (HGB 3084—59);

    百里香酚蓝(HG 3—1223—79);

    盐酸—丙酮溶液:取盐酸1份,丙酮40份(体积计)混合,密闭贮存于玻璃瓶中,  备用(现配现用)。

    酚酞指示液:取酚酞1克溶于100毫升乙醇。

    混合指示液:

    (1)0.1%甲酚红溶液:  精确称取甲酚红100毫克(准确至0.0002克),加0.1N氢氧化钠26毫升,溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。

    (2)0.1%百里香酚蓝溶液:精确称取百里香酚蓝100毫克(准确至0.0002克),加0.01N氢氧化钠22毫升,溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。

    取0.1%甲酚红溶液10毫升,加0.1%百里香酚蓝溶液30毫升,混合均匀。以0.01N氢氧化钠及0.01N盐酸溶液调至中性(混合指示剂约在pH值9.8时变色)。

    3.测定步骤

    精确称取试样约0.5~1克(准确至0.0002克),置于250毫升具塞磨口三角锥形瓶中,精确加入盐酸-丙酮溶液20毫升,密塞,摇匀后放置暗处,静止30分钟,加入混合指示液5滴,用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至紫蓝色,同时作空白试验。

    4.计算

    环氧值X按下式计算;

 

X=

 

  式中:V——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;

        V1——试样试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;

        V2——试样中测定酸值消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;

        N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;

        W——试样重量,克;

        G——测定酸值时试样的重量,克;

    0.016——氧的毫克当量。

  试样酸值小于0.5时,( )项可忽略不计。

    5.精密度

   两次平行测定结果的差数不应超过下列规定:

环    氧    值

允    许    误    差

4以下

4以上

0.02

O.03

   以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的环氧值。

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