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每100克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值。
本标准适用于在常温下与盐酸—丙酮溶液反应不完全的环氧酯类增塑剂环氧值的测定。
1.仪器
具塞磨口三角锥形瓶:250毫升;
碱式滴定管:50毫升,分度0.01毫升;
直形冷凝管:长40厘米;
油浴锅。
2.试剂和溶液
盐酸(GB 622—77):分析纯,比重1.18;
吡啶(GB 689—78):分析纯;
氢氧化钠(GB 629—81):分析纯,0.2N标准溶液;
丙酮(GB 686—78);分析纯;
95%乙醇(GB 679—80);
酚酞(HGB 3039—59);
盐酸-吡啶溶液:取盐酸16毫升加984毫升吡啶,混匀后密闭保存备用。
酚酞指示液:取酚酞1克熔于100毫升95%乙醇。
3.测定步骤
精确称取试样0.5~1克(准确至0.0002克),置于250毫升具塞磨口三角瓶中,加20毫升盐酸—吡啶溶液,装上回流冷凝器,置于油浴锅内,加热回流20分钟(油浴温度128℃),放冷后,用15毫升中性丙酮冲洗冷凝管,加入酚酞指示液4~5滴,以0.2N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色,同时作空白试验。
4.计算
环氧值X按下式计算:
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X=
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式中:V——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;
V1——试样消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;
V2——试样中测定酸值消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;
N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
W——试样重量,克;
G——测定酸值时试样的重量,克;
0.016——氧的毫克当量。
试样酸值小于0.5时,( )项可忽略不计。
5.精密度
两次平行测定结果的差效不应超过下列规定:
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环 氧
值
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允 许
误 差
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4以下
4以上
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0.02
0.03
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以两次测定结果的算术平均值作为试样的环氧值。
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