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增塑剂环氧值的测定(盐酸—吡啶法)

GB 1678-81代替 GB 1678-79

   每100克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值。

    本标准适用于在常温下与盐酸—丙酮溶液反应不完全的环氧酯类增塑剂环氧值的测定。

1.仪器

   具塞磨口三角锥形瓶:250毫升;

   碱式滴定管:50毫升,分度0.01毫升;

   直形冷凝管:长40厘米;

   油浴锅。

2.试剂和溶液

   盐酸(GB 622—77):分析纯,比重1.18;

   吡啶(GB 689—78):分析纯;

   氢氧化钠(GB 629—81):分析纯,0.2N标准溶液;

   丙酮(GB 686—78);分析纯;

   95%乙醇(GB 679—80);

   酚酞(HGB 3039—59);

   盐酸-吡啶溶液:取盐酸16毫升加984毫升吡啶,混匀后密闭保存备用。

   酚酞指示液:取酚酞1克熔于100毫升95%乙醇。

3.测定步骤

    精确称取试样0.5~1克(准确至0.0002克),置于250毫升具塞磨口三角瓶中,加20毫升盐酸—吡啶溶液,装上回流冷凝器,置于油浴锅内,加热回流20分钟(油浴温度128℃),放冷后,用15毫升中性丙酮冲洗冷凝管,加入酚酞指示液4~5滴,以0.2N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色,同时作空白试验。

4.计算

    环氧值X按下式计算:



X=

 式中:V——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;

       V1——试样消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;

       V2——试样中测定酸值消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;

       N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;

       W——试样重量,克;

       G——测定酸值时试样的重量,克;

  0.016——氧的毫克当量。

   试样酸值小于0.5时,( )项可忽略不计。

5.精密度

    两次平行测定结果的差效不应超过下列规定:

环    氧    值

允    许    误    差

4以下

4以上

0.02

0.03

   以两次测定结果的算术平均值作为试样的环氧值。

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