1  主题内容与适用范围

    本标准规定了增塑剂皂化值及酯含量的测定方法。

    本标准适用于一般增塑剂皂化值及酯含量的测定。

2  引用标准

GB／T 601  化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB／T 603  化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备

GB／T 6682  分析实验室用水规格和试验方法

3  原理

    以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液反滴经过氢氧化钾—乙醇溶液皂化试样后过量的氢氧化钾。

4  试剂

     分析中，采用符合GB／T6682的三级水。

4.1  氢氧化钾(GB／T 2306):c(KOH)＝l mol／L的乙醇[95％(V／V)]溶液，按GB／T603配制。

4.2  盐酸(GB／T622)：c(HCl)＝1.000mol／L的标准滴定溶液，按GB／T 601配制与标定。

4.3  酚酞指示液：10g／L，按GB／T603配制。

5  仪器

5.1  磨口锥形瓶：250mL，硼硅酸盐玻璃，配磨口玻璃塞子。

5.2  水冷却式回流冷凝器：带磨口玻璃接头，与锥形瓶匹配。

5.3  移液管：50mL。

5.4  滴定管：50mL。

6  分析步骤

6.1  用同一移液管，分别吸入50mL氢氧化钾—乙醇溶液于两个干燥的磨口锥形瓶中，各瓶中即时加入5mL的水，并用玻璃塞塞住。称取按式(1)所得试样的质量m(精确至0.000 2g)，置于其中的一个磨口锥形瓶中：

m=

……………(1)

式中；M_E——试样的相对分子质量；

      n_E--分子中的酯基数。

6.2  将配有磨口玻璃接头的水冷却式回流冷凝器套在锥形瓶上，在沸水浴中加热1 h后取出。将仍然附着冷凝器的锥形瓶冷却至室温。以20mL的水由上至下洗涤冷凝器内部，拆下锥形瓶，再以20mL的水洗涤接头。   

6.3  分别加入0.25mL酚酞指示液，立即以盐酸标准滴定溶液滴定试样，直至粉红色消失为止，同时作一空白试验。

7  分析结果的表述

7.1  皂化值(mgKOH／g)：以皂化l g增塑剂所需氢氧化钾的质量(mg)表示：

		………………………(2)
或		……………………(3)

式中：v_o—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

    　V—试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

    　C—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

    　m—试样的质量，g：

    　M_A—相应酸的摩尔质量，g／mol；

    　n_A—相应酸的羧基数；

    　A—相应酸的酸度；

    　X—相应酸的酸值，mgKOH/g；

    56.11—换算系数。

7.2  酯含量(％)：以增塑剂中相应酯的质量百分数表示。

		…………………(4)
或		…………………………(5)

式中：V_o—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

      V—试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL  ；

      C—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

      m—试样的质量，g

      M_E—相应酯的摩尔质量，g／mol；

      M_A—相应酸的摩尔质量，g／mol；

      n_E—相应酯的酯基数；

      n_A—相应酸的羧基数；

       A—相应酸的酸度；

       X—相应酸的酸值，mgKOH／g；

   56.11—换算系数。

    附加说明：

    本标准由中华人民共和国化学工业部提出。

    本标准由山西省化工研究所归口。

    本标准由山西省化工研究所负责起草。

    本标准主要起草人范秀莉。