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1 主题内容与适用范围
本标准规定了用特制的沸点仪在冷凝回流的条件下,测定试样沸点的方法。
本标准适用于标准正庚烷和标准异辛烷。
2 方法概要
先用蒸馏水的沸点调节贝克曼温度计,然后用以测定并计算出标准正庚烷和标准异辛烷的真实沸点。
3 仪器
3.1 贝克曼温度计:分度值为0.01℃。
3.2 沸点测定仪(附冷凝管):硬质玻璃制成,尺寸见下图。
沸点测定仪图
4 试剂
95%乙醇:分析纯。
5 试验步骤
5.1 将沸点测定仪,依次用铬酸洗液、水、蒸馏水及95%乙醇洗净、烘干,按图装好冷凝管。
5.2 向仪器内注入40~45mL蒸馏水,装上贝克曼温度计,最好用耐油的橡胶塞。加热蒸馏水,使沸腾,观察温度计的指示,调节水银量,使蒸馏水的沸点在贝克曼温度计上限下刻度1℃左右的地方。然后使水稍稍冷却,再加热至沸腾并观察温度计的指示,读精确至0.01℃。反复操作,直至连续两次读得结果之差小于0.02℃为止,同时记下大气压力。
5.3 将水倒出,烘干仪器,加入正庚烷(或异辛烷)试样40~45mL,加热试样使沸腾,记录试样的沸点温度。读精确至0.01℃。反复操作,直至连续两次读得结果之差不大于0.02℃为止。同时记下大气压力。
6 计算
在101.3kPa(760mmHg)压力下标准正庚烷试样的沸点T1(℃)和标准异辛烷试样的沸点T2(℃)按式(1)、(2)或(3)、(4)计算:
T1=100-{〔1.037t1+0.2776(101.3-P1)〕-〔1.037t2+0.3376(101.3-P1)〕}
=100-〔1.037(t1-t2)-0.060(101.3-P1)〕…………………………………………(1)
T2=100-{〔1.037t1+0.2776(101.3-P1)〕-〔1.037t2+0.3526(101.3-P1)〕}
=100-〔1.037(t1-t2)-0.075(101.3-P1)〕…………………………………………(2)
或 T1=100-{〔1.037t1+0.037(760-P2)〕-〔1.037t2+0.045(760-P2)〕}
=100-〔1.037(tl-t2)-0.008(760-P2)〕……………………………………………(3)
T2=100-{〔1.037t1+0.037(760一P2)〕-〔1.037t2+0.047(760-P2)〕}
=100-〔1.037(t1-t2)-0.010(760-P2)〕……………………………………………(4)
式中:t1——按贝克曼温度计读取的水的沸点,℃;
t2——按贝克曼温度计读取的标准正庚烷或标准异辛烷试样的沸点,℃;
1.037——水银每度体积变形的修正值;
0.2776——表压每千帕对水的修正值;
0.3376——表压每千帕对正庚烷的修正值;
0.3526——表压每千帕对异辛烷的修正值;
0.037——表压每毫米汞柱对水的修正值;
0.045——表压每毫米汞柱对正庚烷的修正值;
0.047——表压每毫米汞柱对异辛烷的修正值;
P1——大气压力,kPa;
P2——大气压力,mmHg;
100——在101.3kPa或760mmHg压力下水的沸点,℃。
7 精密度
重复测定两个结果之差,不应大于0.2℃。
8 报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的测定结果。
附加说明:
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由石油化工科学研究院负责起草。
本标准首次发布于1965年。
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