|
本标准适用于以乙烯或乙醇为原料,由直接氧化法或氯乙醇法得到环氧乙烷,经水合制成的乙二醇。
本产品主要作为生产聚酯、醇酸树脂的单体及电解电容器的电解液,抗冻剂,增塑剂,溶剂等。
分子式:CH2(OH)CH2OH
分子量:62.07(按1979年国际原子量)
一、技术要求
工业乙二醇应符合下列要求
| 项
目 |
指
标 |
| 一级品 |
二级品 |
三级品 |
| 外观 |
无色透明,无机械杂质及乳光 |
无色,无机械杂质,允许有轻微的乳光 |
无色或微黄色,无机械杂质,允许有轻微的乳光 |
| 色度(铂-钴) |
加热前,号
≤ |
5 |
15 |
40 |
| 加盐酸加热后①,号 ≤ |
20 |
—— |
— |
| 密度(20℃),g/cm3 |
1.1128-1.1138 |
1.1125-1.1140 |
1.1120-1.1150 |
| 沸程(在0℃,101.33kPa) |
|
|
|
| 初馏点,℃
≥ |
196 |
195 |
193 |
| 干点,℃
≤ |
199 |
200 |
204 |
| 水分,%
≤ |
0.1 |
0.2 |
— |
| 酸度(以乙醇计),%
≤ |
0.002 |
0.005 |
0.01 |
| 铁含量(Fe+2),%
≤ |
0.00002 |
0.0005 |
— |
| 氯化物(以Cl-计)②,%
≤ |
0.0001 |
0.001 |
0.002 |
| 灰分含量,%
≤ |
0.001 |
0.003 |
— |
| 羰基含量(以乙醛计)①,%
≤ |
0.0015 |
— |
— |
| 二乙二醇和三乙二醇①,%
≤ |
0.1 |
— |
— |
①用于生产聚酯的乙二醇测定盐酸色度、二乙二醇和三乙二醇、羰基含量。
②氯乙醇法生产的乙二醇测定氯化物含量。
二、检验方法
|
|
1、外观测定
1.1 原理
用目视法测定试样中的机械杂质及乳光。
1.2 试剂及溶液
氯化钡(GB652);
95%乙醇(GB679);
硫酸(GB625)标准溶液:c(1/2H2SO4=0.1mol/L);
丙三醇(GB687);
氯化钡标准溶液。
溶液A的配制:称取2.08g氯化钡,溶于100ml蒸馏不中,加入10ml丙三醇及5ml95%乙醇摇匀,加入100ml
0.1mol/L硫酸溶液,移至1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。现用现配。
溶液B的配制:吸取10ml溶液A,移至1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。现用现配。
1.3 仪器
磨口比色管(容积100ml);玻璃滤埚(4号)。
1.4 测定步骤
1.4.1 机械杂质的测定:采集试样后摇动样品瓶并用目视法观察,试样中不得有机械杂质。
如有争议时,取100g试样,用已恒重的4号玻璃滤埚抽滤。抽滤速度应控制在使滤液呈滴状,再用蒸馏水洗涤4-5次,每次用量约20ml。然后,移入烘箱中,在105-110℃下烘至恒重,其增量不大于1mg时,认为无机械杂质。
1.4.2 乳光度的测定:取100ml试样于比色管中。一级品乙二醇与同体积蒸馏水相比,不应出现乳光;二、三级品乙二醇与同体积氯化钡B溶液相比,乳光不应深于标准。
2、色度测定
2.1 原理
试样在加入盐酸处理前后,分别与铂-钴色度标准温文尔雅比色,以测定其色度。
2.2 试剂及溶液
盐酸(GB622),优级纯,0.1mol/L、6mol/L溶液;
氯铂酸钾(K2PtCl6);
氯化钴(CoCl2·6H2O)(GB1270);
铂-钴色度标准液。
制备:准确称取1.245g氯铂酸钾和1.000g氯化钴,溶于200ml6mol/L盐酸及适量水中,用蒸馏水稀释至1000ml,此溶液为500号色度标准液。有效期为6个月。
以蒸馏水为参比液,用1cm比色皿,在下列波长下测其吸光度为:
| 波长,nm |
吸光度 |
波长,nm |
吸光度 |
| 430 |
0.110-0.120 |
480 |
0.105-0.120 |
| 455 |
0.130-0.145 |
510 |
0.055-0.065 |
取不同量的500号色度标准液,用0.1mol/L盐酸稀释至100ml,可制得任意号数的色度标准液。由下式计算所取的500号色度标准溶液的体积:
V=(N*100)/500
式中
V——欲制备100mlN号色度标准液所用500号色度标准液之体积,ml;
N——欲制备色度标准液的号数。
所制备的N号色度标准液有效期为1个月。
2.3 仪器
分光光度计:磨口比色管(容积100ml);移液管(容积1ml);量筒(容积100ml);标准磨口锥形瓶(容积250ml);标准磨口空气冷却管(见图1);玻璃毛细管(直径约1mm,长约10mm,用盐酸煮沸,然后用蒸馏水洗净、烘干)。
2.4 测定步骤
2.4.1 加热前色度测定:取100ml试样倒入比色管中,沿比色管轴向观察,与同体积的色度标准液进行比色。
2.4.2 加盐酸加热后色度测定:取100ml试样倒入锥形瓶中,用移液管加入浓盐酸1ml,放入2-3根玻璃毛细管,将锥形瓶与空气冷却管连接。预热电炉5min,然后把带有空气冷却器的锥形瓶置于电炉上。调整电压使试试液在5min达到沸腾,煮沸30s。取下锥形瓶(仍带空气冷却管),冷却1h。
色度测定步骤同2.4.1。
2.5 测定下限及误差
本方法测定下限为5个色度号;平行测定结果的差值为2个色度号。
3、密度测定
3.1 原理
在比重瓶中装入一定容积的试样,在20℃时测定其质量。在相同温度下,用测定相应容积水的质量来确定比重瓶的容积。试样的质量除以比重瓶的容积即为试样的密度。
3.2 仪器
比得瓶(容积50ml);温度计(水银温度计,分刻度为0.1℃);恒温水浴(控制±0.1℃)。
3.3 测定步骤
将比重瓶冲洗干净,然后用氮气或干燥空气吹干。在分析天平上称量(称准至0.0002g)即为空比重瓶质量。
将煮沸30min并冷却至约15℃的蒸馏水注满比重瓶,瓶中应无所泡。将其放入20℃恒温水浴中,恒温30min。取出比重瓶迅速擦干,称量,即为比重瓶加水的质量。将试样注入比重瓶内,按上法同样操作,为比重瓶加试样质量。
3.4 计算
3.4.1 试样密度?20(g/cm3)按式(1)(2)(3)(4)计算:
?20=[(m2-m1)+A]/[(m3-m1)+A]*0.9982
(1)
A=0.0012(m3-m1)
(2)
?t=[(m2-m1)+A]/[(m3-m1)+A]*?水
(3)
?20=?t+0.00070(t-20)
(4)
式中
m1——比重瓶质量,g;
m2——比重瓶及试样质量,g;
m3——比得瓶及水的质量,g;
A——浮力校正;
0.0012——20℃时空气密度,g/cm3;
0.9982——20℃时水的密度,g/cm3;
?t——室温为t%时的测定的试样密度值,g/cm3;
?水——t℃时的水的密度,g/cm3,见表1;
t——测定试样密度时的温度,℃;
0.00070——15℃至40℃范围内每增减1时乙二醇密度校正值。
3.5 允许误差
两次平行测定结果之间的允许误差不大于0.0002g/cm3,结果以两次测定结果的平均值表示。
| 温度,℃ |
密度,g/cm3 |
温度,℃ |
密度,g/cm3 |
温度,℃ |
密度,g/cm3 |
温度,℃ |
密度,g/cm3 |
| 15 |
0.9991 |
22 |
0.9978 |
29 |
0.9960 |
36 |
0.9937 |
| 16 |
0.9990 |
23 |
0.9976 |
30 |
0.9957 |
37 |
0.9934 |
| 17 |
0.9988 |
24 |
0.9973 |
31 |
0.9954 |
38 |
0.9930 |
| 18 |
0.9986 |
25 |
0.9971 |
32 |
0.9951 |
39 |
0.9926 |
| 19 |
0.9984 |
26 |
0.9968 |
33 |
0.9947 |
40 |
0.9922 |
| 20 |
0.9982 |
27 |
0.9965 |
34 |
0.9944 |
|
|
| 21 |
0.9980 |
28 |
0.9963 |
35 |
0.9941 |
|