| 工业用氟代甲烷类纯度的测定 |
| Fluorinated methanes for industrial uses
Determination of purity Gas chromatography |
气相色谱法
1 适用范围
本标准适用于工业用氟代甲烷类一氟三氯甲烷（F11）、二氟二氯甲烷（F12）、二氟一氯甲烷（F22）的组分分析。
F11、F12、F22的纯度不低于99.0%。
2 方法原理
氟代甲烷试样的气体或液体气化后通过色谱柱，使欲测定的诸组分分离，用热异检测器加以检测，并从得到的各色谱峰以面积归一化法计算百分含量。
3 材料与试剂
3.1 载气：氢气，纯度大于99.5%。
3.2 载体：色谱硅胶，粒度60～80目或80～100目。
3.3 固定液：?·?'-氧二丙腈，色谱纯。
3.4 溶剂：丙酮，（分析纯）。
4 仪器
4.1 气相色谱仪，配有热导检测器（以氢气作载气，对苯的灵敏度优于800mV、ml/mg）。
4.2 进样器：微量注射器，容量10～25?l。
注射器，容量1～5ml。
4.3 色谱柱管：柱长2～3m、内径3～4mm的不锈钢管。
5 操作步骤
5.1 固定相：称取?·?'-氧二丙腈1g置于烧杯中，用丙酮溶解，然后加入色谱硅胶20g，搅匀，置红外灯下，在经常搅拌中烘干备用。
5.2 色谱柱的装填及装入量：将色谱柱管的一端用少许玻璃棉或铜网堵塞，并将该端与抽气系统连接，在轻轻的振动下，将固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱。装填量约4g/m。
5.3 色谱柱的老化：在通入载气下升温至60℃，老化8h。
5.4 分析条件：分析条件必须选用对所用仪器最合适的条件，以得到合适的分离度。
分析条件见表1。
GB7375-87
表1
| 样品种类 |
F11 |
F12 |
F22 |
| 仪器 |
气相色谱仪 |
| 检测器 |
热导检测器 |
| 色谱柱 |
长2m、内径3mm不锈钢柱 |
| 固定相 |
上海试剂厂硅胶(80～100目)；?·?'-氧二丙腈=100：5 |
| 填充量 |
3.9g/m |
| 温度℃ |
柱 |
50 |
50 |
50 |
| 检测器 |
100 |
50 |
50 |
| 汽化室 |
100 |
70 |
70 |
| 检测器电流，mA |
150 |
150 |
150 |
| 载气柱前压力，kPa |
117 |
98 |
98 |
| 载气流速，ml/min |
63 |
50 |
50 |
| 进样量 |
5?l（液体） |
1ml（气体） |
3ml（气体） |
| 记录器满量程，mV |
5 |
| 记录纸速，mm/min |
4 |
8 |
8 |
5.5 采样：工业用氟代甲烷类的采样可用小钢瓶或内壁衬有金属薄膜的气袋。
5.6 测定：气相色谱仪启动后，进行必要的调节，使仪器达到合适的条件，并稳定数分钟后即可进样。
在表1所列条件下各组分的色谱图和保留时间tR以及相对调整保留时间tR'见图1、图2、图3 和表2所示。
图1 一氟三氯甲烷（F11）配样气相色谱图
1—空气；2—二氟二氯甲烷(F12)；3—一氟三氯甲烷(F11)；4—一氟二氯甲烷（F21）；5—四氯化碳；6—三氯甲烷
图2 二氟二氯甲烷（F12）配样气相色谱图
1—空气；2—三氟一氯甲烷(F12)；3—二氧化碳；4—三氟甲烷（F23）；5—二氟二氯甲烷（F12）；6—二氯一氮甲烷（F22）；7—氟三氯甲烷（F11）；8—一氟二氯甲烷（F21）
图3 二氟一氯甲烷（F22）配样气相色谱图
1—空气；2—二氯甲烷(F32)；3—三氟甲烷(F23)；4—二氟二氯甲烷（F12）；5—1,1,1-三氟乙烷；6—二氯一氯甲烷（F22）；7—氟二氯甲烷 |
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